University of Kerbala
اسم الباحث : زينب عباس عبد الزهرة البيضاني
الكلية : كلية التربية للعلوم الصرفة
الاختصاص : علوم الكيمياء
سنة نشر البحث : 2018
تحميل الملف : اضغط هنا لتحميل البحث
تضمنت الرسالة جزئين الجزء الاول الطريقة الطيفية حيث شملت على تكوين ثلاث معقدات ذات ترابط ايوني لتقدير عقار المبفرين هايدروكلورايد بصورة نقية وفي المستحضرات الصيدلانية .المعقد الاول(I) بين المبفرين والفينول الأحمر (λmax = 396nm) ، والمعقد الثاني (II) بين المبفرين وحامض البكرك (λmax = 382nm) ، المعقد الثلاث (III) بين المبفرين واليود (λmax = 360nm) .وكانت حدود قانون بير ضمن مدى التراكيز ( 2 – 25، 1-30 ، 1.2-28) ميكروغرام / مل لمركب الأول والثاني والثالث على التوالي والامتصاصية المولالية من 104×,7.57, 104× 3.41 , 103 9.08) لتر/مول.سم للمعقد I ، II ، III على التوالي ,حساسية ساندال 0.00615 ، 0.013 ، 0.05 ميكروغرام. سم2- للمعقد I و II و III على التوالي ، ونسبة الانحراف المعياري النسبي (3.3974 ، 0.63 ، 2.05)٪ للمعقدة I ، II ، III على التوالي ، ومعامل الارتباط ( 0.9941 ، 0.9904 ، 0.9979) للمعقد III,II,Iعلى التوالي,,بلغ حد الكشف النوعي (LOD) (0.21 ، 0.77 ، 0.72) ميكروغرام/مل للمعقد I ، II ، III على التوالي وحد الكشف الكمي ) (0.71،2.57،2.50( ميكروغرام / ملل للمعقد I ، II ، III على التوالي. الطريقة كانت سهلة وسريعة وحساسة ودقيقة وتم تطبيقها بنجاح من أجل تقدير المبفرين هايدروكلورايد. بصورة نقية وفي المستحضرات الصيدلانية.
اما الجزء الثاني كان طريقة الكروماتوغرافيا العمود السائلة عالية الاداء (HPLC) للتقدير الكمي للمبفرين بصورتة النقية والمستحضرات الصيدلانية .استخدم في هذة الطريقة الطور العكوس والعمود المستخدم نوع ODS2-C18 (جسيم 150mm × 4.6mm) ، الطور المتحرك يتكون من : 0.02 Mالاسيتونايتريل و فوسفات هيدروجين البوتاسيوم: v / v) PH 3.6 30:70) ، معدل سرعة الجريان 1.0 مل / دقيقة والطول الموجي يبلغ 240 نانومتر باستخدام كاشف للأشعة فوق البنفسجية. زمن الاحتباس للمبفرين 1.03 دقيقة ،كانت الحدود الخطية للتراكيز في المدى 1-100 مايكروغرام/مل ، والانحراف المعياري النسبي 3.2 ٪. .وكانت الطريقة RP-HPLC بسيطة ودقيقة وخطية وسريعة للتقدير الكمي المبفرين في صورتة النقية وفي مختلف الصناعات الدوائية
RP-HPLC and spectrophotometric (charge transfer) determination of mebeverine -HCl in their pure state and pharmaceutical preparation
The first part of the thesis was the spectral method, which involved the formation of three ion-association complexes for the determination of mebeverine hydrochloride drug in pure and pharmaceuticals preparation.
The first complex between Mebeverine and phenol red(λmax=396nm), The second complex between mebeverine and picric acid (λmax=382nm),The third complex between mebeverine and Iodine(λmax=360nm), Beers law is obeyed over the range( 2 – 25 ,1-30 ,1.2-28)ppm for complex I,II,III respectively with molar absorptivity of (7.57× , 3.41×104 , 9.08 × ) Mol.Cm for complex I,II,III respectively a sandal sensitivity of (0.00615, 0.013, 0.05) µg. Cm -2 for complex I,II,III respectively, and the relative standard deviation RSD (1.39, 0.63, 2.05)% for complex I,II,III respectively, and correlation coefficient of (R2 = 0.9941, 0.9904, 0.9979) for complex I,II,III respectively, The limit of detection (LOD)(0.21, 0.77, 0.72 ) µg/ml for complex I,II,III respectively and limit of quantitation (LOQ)(0.71,2.57,2.50) µg/ml for complex I,II,III respectively .The method was applied successfully for the determination of Mebeverine. HCl in bulk and pharmaceutical preparations.
The Second part was High perfect liquid chromatography (HPLC)method for simultaneous quantitative estimation of Mebeverine hydrochloride in pure and pharmaceuticals preparation, the optimized method uses a reverse phase column ODS2-C18 (150mm×4.6mm particle), a mobile phase of acetonitrile: 0.02 M potassium dihydrogen phosphate (70: 30: v/v) pH 3.6, flow rate of 1.0 ml/min and a detection wavelength of 240 nm using a UV detector. The developed method resulted in Mebeverine eluting at 1.03 min,
linearity in the range 1-100μg/ml, relative standard deviations of 3.2%. A simple, accurate, precise, linear and rapid RP-HPLC method was developed for simultaneous quantitative estimation of Mebeverine hydrochloride in pure in various pharmaceutical industries
