التقدير الطيفي بالحقن الجرياني للنحاس الثنائي والنيكل الثنائي باستخدام كـاشــف عضوي جــديد N”-[(3-methylthiophen-2-yl) thiocarbonohydrazide methylidene]

رسالة ماجستير

اسم الباحث : سحر هاشم خضير عباس اليساري

اسم المشرف : أ.د. ساجد حسن كزار

الكلمات المفتاحية :

الكلية : كلية التربية للعلوم الصرفة

الاختصاص : علوم الكيمياء

سنة نشر البحث : 2024

تحميل الملف : اضغط هنا لتحميل البحث

تضمنت هذه الدراسة استخدام تقنيتين تحليليتين لتحديد النحاس والنيكل الثنائيين .الطريقة الأولى حساسة ودقيقة استخدام تقنية التحليل الطيفي والطريقة الثانية اكثر حساسية ودقة وهي التحليل بالحقن الجرياني, أذ تم تحضير وتشخيص كاشف (قاعدة شف )لتقدير كميات نزرة من أيونات النيكل(II) والنحاس (II) عن طريق تكوين معقدات ملونة معها وشخَص الكاشف بواسطة طيف الأشعة فوق البنفسجية- المرئية (UV-Vis)والأشعة تحت الحمراء (FT-IR) وكذلك طيف الرنين النووي المغناطيسي للبروتون 1H-NMR, بينما شخصت المعقدات بواسطة طيف الأشعة فوق البنفسجية- المرئية (UV-Vis).
كما تم دراسة بعض الخواص الفيزيائية للمعقدات مثل الذوبانية ودرجة الانصهار والتوصيلية الكهربائية. كذلك تم تحديد الظروف الفضلى لتكوين المعقدات مثل تأثير الدالة الحامضية وتأثير تركيز محلول الكاشف وتأثير المدة الزمنية لأستقرارية المعقدات المتكونة بعد مرور 24 ساعة فكانت ثابتة تقريباً مما يبرهن ان المعقدات المحضرة قيد الدراسة تكون ذات ثبوتية واستقراريه عالية.
كما تم تعيين مدى التراكيز الخطية التي تطاوع قانون بير- لامبرت عن طريق منحنيات المعايرة فكانت ضمن المدى µg.mL-1 (14 1–) بالنسبة لمعقد النيكل و µg.mL-1 (0.1–11 ) بالنسبة لمعقد النحاس الثنائي في الطريقة الطيفية و µg.mL-1 (0.1 –12) بالنسبة لمعقد النحاس الثنائي µg.mL-1 (90.5–) بالنسبة لمعقد النيكل الثنائي للحقن الجرياني ,ومنها تم تحديد معامل الامتصاص المولاري وحساسية ساندل ومعامل الارتباط لكلا الطريقتين.
كما تم دراسة تكافؤية المعقدات المحضرة لأيجاد نسبة الأيون الفلزي إلى الكاشف باستخدام طريقة النسب المولية، تبين النتائج إلى أن النسبة كانت (1:1) (فلز: كاشف) لجميع المعقدات، وعينت شحنة المعقدات الذائبة عن طريق قياس التوصيلية الكهربائية فكانت النتيجة أن الكرة التناسقية بالنسبة للنيكل تكون غير مشحونة وللنحاس مشحونة ومن كل ما تقدم تم أقتراح الشكل الهندسي ثماني السطوح لمعقد النيكل ورباعي السطوح لمعقد النحاس.
وكذلك تم تحديد توافق وضبط وحساسية الطريق التحليلية الطيفية والحقن الجرياني المستخدمة باستعمال محاليل قياسية من الايونات المنتخبة مع محاليل قياسية من الكاشف بثلاث تراكيز مختلفة ومنها تم حساب كل من الانحراف القياسي والانحراف القياسي النسبي المئوي الذي كانت حدوده لا تتجاوز1.000%)) وحساب الخطأ النسبي المئوي الذي كانت حدوده لا تتجاوز (±1.000) وحساب نسبة الاستيعاديه ومنها نستنتج بأن الطرق الطيفية المستخدمة تكون ذات دقة وضبط وحساسية جيدة.
بوساطة النتائج اعلاه نستنتج أن الطرق المقترحة هي طرق سريعة، واقتصادية، صديقة للبيئة، سهلة التطبيق، ذات دقة جيدة وحساسية وانتقائية عاليتين

Flow injection Spectrophotometric Determination of Copper (II) and Nickel (II) Using a New Organic Reagent N''-[(3-Methylthiophen-2-yl) Methylidene] Thiocarbonohydrazide

this study included the use of two analytical techniques to determine copper and nickel (II). The first method is sensitive and accurate using the microspectral analysis technique, and the second method is more sensitive and accurate, which is flow injection analysis. A reagent (Schiff base) was prepared and characterized to estimate small amounts of heavy metal ions, nickel (II) and copper (II) by forming colored complexes with them. The reagent was characterized by ultraviolet-visible (UV-Vis) and infrared (FT-IR) spectra, as well as the proton nuclear magnetic resonance (1H-NMR) spectrum, while the complexes were characterized by ultraviolet-visible (UV-Vis) spectra.
Some physical properties of the complexes were also studied, such as solubility, melting point, and electrical conductivity. The best conditions for the formation of complexes were also determined, such as the effect of the acid function, the effect of the concentration of the reagent solution, and the effect of the time period for the stability of the complexes formed after 24 hours, which were almost constant, which proves that the complexes prepared under study have high stability.
The range of linear concentrations that obeyed the Beer-Lambert law was determined by calibration curves, which were within the range of (1-14) ppm for the nickel (II) complex, (0.1-11) ppm for the copper (II) complex by the spectrophotometric method, and (0.1-12) ppm for the copper (II) complex,( 0.5-9) for the nickel (II) complex by the flow injection method. From this, the molar absorption coefficient, Sandell’s sensitivity, and the correlation coefficient were determined for both methods.
The valency of the prepared complexes was also studied to find the ratio of the metal ion to the reagent using the molar ratio method. The results showed that the ratio was (1:1) (metal: reagent) for all complexes. The charge of the dissolved complexes was determined using the electrical conductivity device. The result was that the coordination sphere for nickel is uncharged and for copper is charged. From all of the above, the octahedral geometric shape was proposed for the complexes under study. The Precision, accuracy and sensitivity of the spectral analytical method and flow injection used were determined using standard solutions of selected ions with standard solutions of the detector at three different concentrations. From this, the standard deviation and the relative standard deviation (%) were calculated, the limits of which did not exceed(1.000%), the relative error (%) were calculated, the limits of which did not exceed (±1.000), and the recovery ratio was calculated. From this, we conclude that the used spectral methods have good accuracy, Precision and sensitivity. By means of the above results, we conclude that the proposed methods are fast, economical, environmentally friendly, easy to apply, with good accuracy, sensitivity and high selectivity