التقدير الطيفي والكروموتوغرافي – الطور العكوس لعقاري سيتاغلبتين و متفورمين في الحالة النقية وفي المستحضرات الصيدلانية

2022-10-23

رسالة ماجستير

اسم الباحث : دليل مجيد حميد الهر

اسم المشرف : الاستاذ الدكتو عبد الباري مهدي ماهود : الاستاذ المساعد الدكتور علا مهدي عبد علي

الكلمات المفتاحية :

الكلية : كلية التربية للعلوم الصرفة

الاختصاص : علوم الكيمياء

سنة نشر البحث : 2021

تحميل الملف : اضغط هنا لتحميل البحث

المشاهدات: 10

الخلاصة :
تضمنت الرسالة جزئين رئيسين:

الجزء الأول :

الطريقة الطيفية: تم تحليل وقياس دواء سيتا غلبتين STG و متفورمين MTF في صيغها النقية والصيدلانيه باستخدام طريقة تحليليه بسيطة وحساسة ودقيقة تم قياس الطول الموجي للمحلول وذلك
بإذابة كل من سيتا جلبتين STG ومتفورمين MTF في مذيب يتكون من محلول بفري (NaH2PO4 +اسيتو نتريل +ميثانول) لكل من سيتاغلبتين والمتفورمين كل على التوالي ونظمت الدالة الحامضية عند طول موجي nm 260 nm 238 وكانت حدود الخطية من ml / μ g (12.5-600) ومعامل الارتباط 0.9990 = r2 وml / μ g (1-24) ومعامل الارتباط 0.9994= r2 لكل من STG و MTF على التوالي قيست الامتصاصية المولارية وحساسية ساندل لكل من STG وال MTF كانت تساوي
1.41×〖10〗^3 L.mole^(-1).cm^(-1) و μ g.cm^(-2) 0.321و3 L.mol-1.cm.-1 10× 3.92
و cm^(-2) μ g 0.012 أعطت الطريقة قيم منخفضه لRSD% أصغر من1% ومدى الاستيعادية المئوية تراوحت بين (98.44 -100.01)و (98.55-99.75)٪ لكل من STG والMTF على التوالي. تم الحصول على حدود الكشف لعقار STGوعقارMTF μ g /ml (0.021-0.008) و μ g /ml (0.07-0.032 ) على التوالي.
اظهرت النتائج دقه عالية وتم تطبيق هذه الطريقة بنجاح في تقدير STG وMTF في الحالة النقية وفي المستحضرات الصيدلانية.

الجزء الثاني:
كروما توغرافيا السائل عالية الأداء ذي الطور العكوس Rp-HPLC
تم تطوير طريقة دقيقة وحساسة وبسيطة لتقدير عقاري STG و MTF بحالتهما المفردة وكمزيج إذ استخدام العمود التحليلي ( 4.6 mm x250 mm) μ m 5 ODS~C18 والطور
المتحرك المستخدم يتكون من محلول بفري مكون من فوسفات الصوديوم الحامضية ومذيب ميثانول وأسيتونتريل (45:35 :20) والدالة الحامضية 3 .6 وكان معدل جريان المضخة mL/ min 1
.
وباستخدام كاشف الاشعة فوق البنفسجية عند طول موجي nm 260 وnm 238 لكل من ال STG وال MTF كان زمن الاحتباس 3.3 دقيقة لعقار STG و1.8 دقيقه MTF وكانت حدود الخطية لتقدير STG μ g /mL (21-300) وبمعامل الارتباط 0.9999= r2 اما حدود الخطية لتقدير عقار MTF فكان μ g /mL (1-40) وبمعامل الارتباط 0.9997= r2 لكل من STG والMTF وكانت الامتصاصية االمولارية وحساسية سندل لكل من STG وال MTF تساوي L.mole -1.cm -1 103×5.76و3 L.mol-1.cm.-110×1.16.و μ g.cm^(-2) 0.0002 و μ g.cm^(-2) 0.0014كان الانحراف المعياري النسبي لكلا العقارين اقل من 1% ومدى الاستيعادية المئوية (99.88- 98.4) و (100.1- 99.6) مع قيمه منخفضه للحد من الكشف بحيث وصلت إلى μ g /ml (0.215-0.361) و μ g /ml (0.281-0.310) لكلا من STG والMTF على التوالي تم تطبيق الطريقة بنجاح لتقدير تركيز STG والMTF بشكلها النقي وكذلك في المستحضرات الصيدلانية.

Rp_HpLC and spectrophotometric methods for estimation of metformine HCl and sitagliptin phosphate drugs in Pure and some pharmaceutical preparations

Abstract

The thesis included two main parts:

The First part: Spectrophotometric Method :

Sitagliptin (STG) and Metformine (MTF) drugs were analyzed and measured in pure and pharmaceutical preparation. The method was accurate, rapid, sensitive, precise and low cost. The determination was carried out by dissolving the two drugs in a mixture of pH 6.3 sodium hydrogen phosphate, methanol and acetonitrile and with the volume ratio of 45 :20 :35 v/v/v) separately.
The maximum wavelength of the STG and MTF was measured and found to be 260 nm and 238 nm for STG and MTF respectively. The limit of the Beers law was within the concentration range (12.5-600 ) µg/ml and the correlation coefficient (r2= 0.999 ) and (1-24 ) μg/mL and correlation coefficient (r2= 0.9994) for STG and MTF respectively. The molar absorptivity and the sandal sensitivity of the two drugs STG and MTF , which were equal to (1.41×〖10〗^3 L.mole^(-1).cm^(-1) و 0.321 μ g.cm^(-2) ) and (3.92 × 103 L.mol-1.cm.-1, 0.012 μ g.cm^(-2) ) respectively.
The method has low values for the RSD% (< 1%) and perfect range of percentage recovery )98.44 -100.01)و (98.55-99.75 (٪for MEL and TEN, respectively. The limit of detection and limit of quantitation were found to be )0.021-0.008 μ g /ml و0.07-0.032 μ g /ml (for STG and MTF respectively.
The results show highly accuracy and precision; therefore, it is applied in the estimation the STG and MTF in pure state and in their pharmaceutical preparations.

The second part:
Reversed Phase High- Performance Liquid Chromatography.

A reverse phase high performance liquid chromatography (Rp-HPLC) method for estimation of Sitagliptin (STG) and Metformine (MTF) in pharmaceutical formulations have been developed.
The HPLC method used of a ODS2-C18 (250 mm × 4.6 mm × 5μm, id) analytical column at 25°C and the mobile phase consists of mixture methanol and acetonitrile and sodium dihydrogen phosphate with the volume ratio) (20 :35 :45 v/v/v) at a pH=6.3. Flow rate was applied equal to 1mL/min, using UV detector at 260nm. The retention time for STG and MTF were found to be (3.3 and 1.8) min respectively.
The analytical parameters and their effect are instigated. The method was evaluated by calculating the linearity and correlation coefficient, (12-300) μg/mL (r2 = 0.9999) and (1-40) μg/mL (r2=0.9997 ok) for STG and MTF respectively.
The relative standard deviation of both drugs was less than 1% with low values. The molar absorbance and Sendel sensitivity for both STG and MTF were 5. 76× 103 L.mol-1.cm.-1 and 1.1 6 103 L.mol-1.cm.-1 0.0002 μ g.cm^(-2) and 0.0014 μ g.cm^(-2) .
The range of recovery percentage (99.88-98.4) and (100.1-99.6) for STG and MTF respectively. The limit of detection and limit of quantitation were found to be (100.1- 99.6 ) μg/mL(98.499.88-) μg/mL for STG and MTF respectively.

The established method was, fast, précis and the mean of recovery obtained were accurate and can be applied for estimation of the two drug alone and as a combination.