University of Kerbala
اسم الباحث : مؤید خضیر حسن الأسدي
الكلية : كلية العلوم
الاختصاص : الكيمياء التحليلية
سنة نشر البحث : 2017
تحميل الملف : اضغط هنا لتحميل البحث
تضمنت الرسالة على أربعة فصول رئيسية متعلقة باستخلاص بعض العناصر النزرة مثل الحديد والنحاس في عينات الادرار للعمال الحرفين في مدينة كربلاء-العراق باستخدام طريقة الاستخلاص بنقطة الغيمة ومن ثم تقدير هذه العناصر بتقنيتي مطيافية الأشعة المرئية والفوق البنفسجية، وجهاز الامتصاصي الذري اللهبي. حيث تضمن الفصل الاول مقدمة للمحاور الرئيسية لمضمون عنوان البحث. اما الفصل الثاني فتضمن وصف كامل للمواد الكيميائية وتحضيراتها، وأهم الادوات التي تم استخدامها وذلك بتثبيت جميع المعلومات الخاصة بها، بالإضافة الى ذلك فقد تم التطرق الى خطوات العمل الاساسية وطريقة العمل المتبعة للوصول الى نقطه الغيمة من أجل الاستخلاص، ومن ثم التقدير للعناصر النزرة بالإضافة الى النمذجة، وجمع عينات الادرار، ووصف خطوات عملية الهضم لها بشكل مفصل. أظهر الفصل الثالث أهم النتائج التي تم الحصول عليها من عملية التقدير الكمي للعناصر النزرة في عينات الادرار للعمال الحرفيين، وبعدها تم مناقشة هذه النتائج بشكل علمي. فقد تم استخلاص و تقدير عنصر الحديد بتكوين معقد اخضر اللون بتفاعله مع الكاشف العضوي ثنائي فنيل داي امين والمعروف بالبنزدين عند طول موجي 425 نانو متر في حين ان عنصر النحاس قد تفاعل مع الكاشف العضوي سالسلديهايد اوكزايم او سالسالدواكزايم لتكوين معقد اخضر فاتح اللون ذو طول موجي 380 نانو متر وتمت هذه الدراسة عند الدالة الحامضية 4.20 لكلا العنصرين وباستخدام Triton X-114 كأحد انواع عوامل الشد السطحي ومن ثم استخلاص هذه المعقدات لعنصري الحديد والنحاس وتقديرها بتقنيات ملائمة بعد تثبيت اهم الظروف المؤثرة على كفاءة عملية الاستخلاص بنقطة الغيمة ومن اهمها : تسلسل الاضافات, و الدالة الحامضية لوسط التفاعل, و تركيز الكواشف العضوية, و انواع عوامل الشد السطحي, و تركيز عوامل الشد السطحي, و درجة الحرارة اللازمة للوصول الى نقطة الغيمة, و زمن الاحتضان, و تأثير اضافة الاملاح, و تأثير المتداخلات الايونية, و دراسة تركيب المعقدات الناتجة. وبعد ضبط هذه الظروف تم الحصول على منحنيات المعايرة لكلا العنصرين حيث كان مدى الخطية لمنحني المعايرة من 0.25 – 3.00 مايكروغرام. مل -١ و 0.50 -16.00 مايكروغرام. مل-١ وقيمة معامل الارتباط r هي 0.9825 و 0.9979 اما حد الكشف فكان 0.05 مايكروغرام. مل–١ و 0.10 مايكروغرام. مل-١ وقيمة الانحراف القياسي النسبي هي 2.955 % و 4.887% لعنصري الحديد والنحاس على التوالي كما تم تطبيق تلك الطرائق لاستخلاص و تقدير الحديد والنحاس في 44 عينة من ادرار بعض العمال في المجال الصناعي كما خضعت النتائج المستحصلة لتراكيز عنصري الحديد والنحاس باستخدام تقنيتي مطيافية الأشعة المرئية و الفوق البنفسجية و جهاز الامتصاص الذري اللهبي الى المعالجات الاحصائية و بالأخص الى اختبارات F-Test و t-test One way ANOVA Test لتبيان وجود فرق جوهري بين النتائج المستحصلة من التحليل والقيم المنشورة في الادبيات و البحوث العالمية, ومن جهة اخرى لمعرفة فيما اذا كان هنالك فرق جوهري في التقدير لتلك العناصر في نماذج الادرار باستخدام تقنيات مختلفة مقترنة مع طريقة الاستخلاص بنقطة الغيمة. لقد تبين من خلال النتائج الاحصائية وجود فرق جوهري في تراكيز العناصر النزرة الحديد والنحاس المقدرة مع القيم المنشورة في البحوث العالمية. كما تبيين من خلال النتائج الاحصائية للاختبارات المعنوية بعدم وجود فرق جوهري للتقدير بتقنيتي مطيافية الأشعة المرئية و الفوق البنفسجية و جهاز الامتصاص الذري اللهبي و لكلا العنصرين مما يعني امكانية استخدام طريقة مطيافية الأشعة المرئية و الفوق البنفسجية المقترنة بطريقة الاستخلاص بنقطة الغيمة كطريقة بديلة لتقدير عنصري الحديد و النحاس في النماذج البايوجية بدلا من طريقة الامتصاص الذري اللهبي كما اتضح انه باقتران تقنية مطيافية الأشعة المرئية والفوق البنفسجية مع الاستخلاص بنقطة الغيمة قد زاد من دقة وكفاءة وحساسية هذه الطريقة في القياس.
Determination and Pre- Concentration of Iron and Copper in Urine of Occupational Workers Samples by Using Cloud Point Extraction
This thesis contains four main chapters. They relate to extract and determine of some trace elements such as; iron (III) and copper (II) in urine of occupational workers samples in kerbala-Iraq by using cloud point extraction method coupling with UV-Vis spectrophotometric and atomic absorption spectrometric methods. Chapter one includes an introduction of the major lines for project title content. Chapter two comprises a full description of chemical compounds, preparation methods, in addition to the most important tools that were used to pre-concentrate and determine trace elements. As well as, that will be given all the descriptions for the sampling process and the full measurement conditions. Chapter three indicates the most important results which obtained from the quantitative analysis of trace elements. Iron (III) responded with 4, 4-biphenyl diamine ( Benzidine ) to produce a green complex that was extracted in a nonionic surfactant Triton X-114 at pH 4.20 . The light green copper(II) complex extraction method was based on the reaction of copper(II) with the salicylaldoxime (SAO) reagent and extracted by Triton X-114 as nonionic surfactant .The main factors affecting cloud point extraction efficiencies, such as pH of sample solution, the concentration of Benzidine reagent, type of surfactant effect, the concentration of Triton X-114, the effect of salt out, the influence of interferences and impact of equilibration temperature and time of were studied. The calibration curve of iron (III) ion was linear in the range of 0.25-3.0 μg. mL-1 with r = 0.9825 for UV-Vis spectrophotometer at λmax 425 nm. The limit of detection was 0.05 μg. mL-1. The relative standard deviation for six replicates was 2.955%. While the curve of copper (II) ion was linear in the range of 0.50-16.00 μg. mL-1 with r =0.9979 for UV-Vis spectrophotometer at λmax 380 nm.
The limit of detection was 0.10 μg. mL-1. The relative standard deviation for six replicates was 4.887%. These methods were applied successfully to determination iron (III) and copper (II) in 44 urine of occupational worker samples by UV-Vis spectrophotometry and FAAS techniques. The data of the application results were statistically treated. The significant tests t- Test, F-Test and One-Way ANOVA Test were applied. The statistical results showed that a significant difference between the concentration of iron and copper in urine samples in comparison with the concentration in literature reviews. While there is no significant difference between the measuring results by using the UV-Vis spectrophotometry method and FAAS method to measure iron (III) and copper (II) in this work. Also the measuring by UV-Vis spectrophotometry coupling with the cloud point extraction will increase the efficiency, accuracy and sensitivity of this technique, which can be used as alternative methods for determination of copper and iron in urine sample.
