تحضير وتشخيص بعض مركبات الكبريت غير متجانسة الحلقة و دراسة تأثيرها كمثبطات لهب لراتنجي البولي استر غير المشبع والأيبوىكسي

رسالة ماجستير

اسم الباحث : حنان قيس سعدون المسعودي

الكلية : كلية التربية للعلوم الصرفة

الاختصاص : علوم الكيمياء

سنة نشر البحث : 2017

تحميل الملف : اضغط هنا لتحميل البحث

في هذا البحث، حضرت عشرة مركبات عضوية حلقية غير متجانسة، ودرست فعاليتها في تثبيط لهوبية وزيادة مقاومة اشتعال راتنج انبولي استر غير المشبع وراتنج الايبوكسي، وهذه المضافات هي:

  1. Additive A1: (5,6-diphenyl-6H-1,3,4-thiadiazin-2-amine)
  2. Additive A2: (Pentane -2,3,4-trione3-[(5,6-diphenyl-6H-1,3,4-thiadiazin-2-yl)hydrazine] )
  1. Additive A3: (5-[(z)-(5,6-diphenyl-6H-1,3,4-thiadiazin-2-yl)diazenyl]-4,6 dimethyl-2H-1,3-thiazin-2-amine)
  1. Additive A4: (6-[(5,6-diphenyl-6H-1,3,4-thiadiazin-2-yl)diazenyl]-5,7 dimethyl -1,3,4-thiadiazepin-2-amine)
  1. Additive A5: (5,6-diphenyl-2-[(Z)-(2,4,6-trimethyl-2H-1,3-thiazin-5-yl) diazenyl]-6H-1,3,4-thiadiazine)
  1. Additive A6: ((4Z,6E)-6-((Z)-(5,6-diphenyl-6H-1,3,4-thiadiazin-2-yl) diazenyl )-5,7-dimethyl-2,3-dihydro-1,4-thiazepine -3-carboxylic acid)
  1. Additive A7: (5-(1,4-phenylene)bis (1,3,4-thiadiazinol-2-amine)
  2. Additive A8: (2,2-(1,4-phenylene-bis-(1,3,4-thiadiazole)-5yl)bis(1,2-benzisothiazol-3(2H)-one ) 1,1,1,1,-tetraoxide)
  1. Additive A9: (2,2-(1,4-phenylene)bis(4,5-dihydro-1,thiazole-4-carboxylic acid)
  1. Additive A10: (5,5 -[1,4-phenylene bis(4,5-dihydro-1.3-thiazole-2,4-diyl) bis (1,3,4-thiadiazol-2-amine))

تم تحضير ثلاثة ألواح بأبعاد ) 0.3 ×13 ×13 ) سم لكل من راتنج البولي استر غير المشبع مع المضافات أعلاه وكذلك لراتنج الايبوكسي مع الألواح أعلاه ، وبنسب وزنية مئوية ( 0.2 ، 0.4 ، 0.6 و 0.8 % ) ، تم تطيع هذه الألواح أو الرقائق إلى عينات وبأبعاد متاسبة وحسب طرق القياس المعتمدة .(American Society of Testing and Materials) )ASTM(

تضمنت الدراسة إجراء مجموعة من الفحوصات القياسية المستخدمة لقياس إعاقة اللهوبية وزيادة مقاومة الاشتعال، تم اختيار طريقتين قياسيتين لبيان مدى كفاءة المضافات في إعالة لهوبية راتنج البولي استر غير المشبع وراتنج الايبوكسي، وهذه الطرق هي :

  • طريقة قياس معامل الأوكسجين المحدد ) LOI) باستخدام طريقة الفحص المعتمدة .(ASTM: D-2863)
  • طريقة قياس سرعة الاحتراق (R.B) ومدى الاحتراق (E.B) والزمن اللازم للاحتراق (TB) من خلال طريقة الفحص المعتمدة .(ASTM: D-635)

ومن خلال نتائج القياسات أعلاه تبين بأن للمضافات المشار اليها في أعلاه ، فعالية كبيرة في تثبيظ لهوبية وزيادة مقاومة اشتعال راتنج البولي استر غير المشبع وراتنج الايبوكسي. وكانت كفاءة المضافات وفقاً للترتيب الآتي:

A10 > A4 > A8 > A3 > A7 > A6 > A5 > A2 > A1 > A9

حيث أظهرت الدراسة، انّه تم الحصول على إعاقة جيدة للهب في كل النسب المئوية للمضافات والحصول على إطفاء ذاتي في النسبة 0.2 % لكل من المضاف A4 و المضاف A10 ، وحصول إطفاء ذاتي في النسب 0.4 % للمضاف A3 و المضاف A10، كذلك فقد تم الحصول على عدم اشتعال للشريحة البوليمرية (Non-Burning) في النسب 0.4 % للمضاف A4 و المضاف A10 وكزلك في النسب 0.6 % وللمضاف A8 لراتنج البولي استر وفي النسبة 0.6 % للمضاف A4 و المضاف A10 لراتنج الأيبوكسي .

Preparation and Characterization of some hetero cyclic sulfur compounds and studies its effect as flame retardant for unsaturated polyester and epoxy resins

In this study, ten heterocyclic organic compounds were prepared and characterization by 1HNMR, 13CNMR, FT-IR and CHN . They were studied on effectiveness in inhibiting the flame and increasing the resistance to ignition of the unsaturated polyester and epoxy resins, and these additives are:
1. Additive A1: (5,6-diphenyl-6H-1,3,4-thiadiazin-2-amine)
2.Additive A2: (Pentane-2,3,4-trione3-[ (5,6-diphenyl-6H-1,3,4-thiadiazin -2-yl) hydrazine ] )
3. Additive A3: (5-[(z)-(5,6-diphenyl-6H-1,3,4-thiadiazin-2-yl)diazenyl]-4,6 dimethyl-2H-1,3-thiazin-2-amine)
4. Additive A4: (6-[(5,6-diphenyl-6H-1,3,4-thiadiazin-2-yl)diazenyl]-5,7 dimethyl -1,3,4-thiadiazepin-2-amine)
5. Additive A5: (5,6-diphenyl-2-[(Z)-(2,4,6-trimethyl-2H-1,3-thiazin-5-yl) diazenyl]-6H-1,3,4-thiadiazine)
6. Additive A6: ((4Z,6E)-6-((Z)-(5,6-diphenyl-6H-1,3,4-thiadiazin-2-yl) diazenyl )-5,7-dimethyl-2,3-dihydro-1,4-thiazepine -3-carboxylic acid)
7. Additive A7: (5-(1,4-phenylene)bis (1,3,4-thiadiazinol-2-amine)
8. Additive A8: (2,2-(1,4-phenylene-bis-(1,3,4-thiadiazole) -5yl) bis (1,2-benzisothiazol-3(2H)-one) 1,1,1,1,-tetraoxide)
9.Additive A9: (2,2-(1,4-phenylene)bis(4,5-dihydro-1,thiazole-4-carboxylic acid)
10. Additive A10: (5,5 -[1,4-phenylene bis(4,5-dihydro-1.3-thiazole-2,4-diyl) bis (1,3,4-thiadiazol-2-amine))
Three sheets in three dimensions (13 x 13 x 0.3 cm) of unsaturated polyester and epoxy resin with the above additives were prepared with the weight percentages (0.2, 0.4, 0.6 and 0.8%) and these sheets were cut according to the (ASTM) standards .
The study included a series of standard tests used to measure the obstruction of the flame and increase the resistance of ignition. Two
standard methods were chosen to demonstrate the efficiency of the additives in blocking the abrasion of the unsaturated polystyrene resin and the epoxy resins.
1. Method of measuring the limiting oxygen index (LOI) using the approved method of testing (ASTM: D-2863).
2. The method of measuring the rate of burning (R.B), the extent of burning (E.B) and the time of burning (TB) through the approved method of examination (ASTM: D-635).
The results of the above measurements showing that the additives referred to the above were significant effectiveness in inhibition of the flame and increased the ignition resistance of unsaturated polyester resin and epoxy resins. The efficiency of additives was ordered as.
A10 > A4 > A8 > A3 > A7 > A6 > A5 > A2 > A1 > A9
The study was showed that a good flame retardant and obtained in all percentages of additives of obtained a self-extinguishing in percentage 0.2% for each additives A4 and A10, self-extinguishing in percentage 0.4 % for the additives A3 and A10, and Non-Burning occurring in the percentage 0.4 % for the additives A4 and A10, so the percentage 0.6% for the additive A8 for Polyester resin also 0.6 % for the additives A4 and A10 for epoxy resins.