University of Kerbala
اسم الباحث : رواء عبد الخالق عبد الغني الموسوي
الكلية : كلية العلوم
الاختصاص : علوم الكيمياء
سنة نشر البحث : 2013
تحميل الملف : اضغط هنا لتحميل البحث
الجزء الأول من من هذا العمل يتضمن تحضير اليكند. LH1
N,N‘-bis ( 2-hydroxybenzlidene) dithiooxamide (LH1) والمشتق من تفاعل مادة الدايثايوكسمايد مع2-هيدروكسي بنزالديهايد. صعد التفاعل لمدة 6 ساعات وبدرجة 70 م . ومن خلال هذا الليكند تم تحضيرخمسة انواع من المعقدات الفلزية بأستخدام الايونات Co+2 , Ni+2 , Cu+2 , Pd+2 , Pt+4 . شخصت المركبات المحضره ودرست خواص هذه المركبات بأستخدام عدة تقنيات مثل تقنية تحليل العناصر (CHNS) المستخدمه لتشخيص وتعين كمية العناصر الموجوده في الليكند ومطيافية الأشعه فوق البنفسجيه-المرئيه ومطيافية الأشعه تحت الحمراء ومطيافية الرنين النووي المغناطيسي التي أستخدمت لتشخيص تركيب هده المركبات . كذلك قيست الحساسيه المغناطيسيه للمركبات وقد وجد أن العزم المغناطيسي لمعقد ال CoLH1 بحدود 2.82 بورمغناطون أما بالنسبه لمعقدات ال NiLH1, CuLH1, PdLH1, PtLH1 كانت دايامغناطيسيه أي انها تملك عزم مغناطيسي واطئ جدا.
أما التوصيليه المولاريه للمعقدات قيست بأستخدام المذيب ثنائي مثيل سلفوكسايد DMSO) ) حيث وجد أن المعقدات كانت أيونيه بنسبة 1:1 بالنسبه لمعقد ال CoLH1 بينما غير أيوني بالنسبه للمعقدات NiLH1, CuLH1, PdLH1, PtLH1 . أما الامتصاصيه الذريه للمعقدات حسبت ووجد أن القيمه العمليه كانت مقاربه جدا للقيمه النظريه . لذلك ومن خلال التفسير أعلاه أقترحت الأشكال التركيبيه للمعقدات حيث وجد أن الشكل المقترح لمعقد ال CoLH1 كان ثماني السطوح واطي البرم . أما بالنسبه لمعقدات NiLH1, CuLH1, PdLH1 كانت ذات اشكال مربع مستوي . أما معقد ال PtLH1 فقد وجد أن له تركيب ثماني السطوح .
أخيرا قيست الفعاليه البايولوجيه لليكند ومعقداته وقد وجد أن LH1,CoLH1, CuLH1 أظهرت أعظم فعاليه ضد الفطر Aspergillus niger وهو نوع من أنواع الفطريات الجلديه أما المعقدات NiLH1, PdLH1, PtLH1 لم يظهروا أي فعاليه بايولوجيه ضد هذا الفطر.
الجزء الثاني من من هذا العمل يتضمن تحضير اليكند LH2))
N,N‘-bis(3,4,5-trimethoxybenzlidene)dithiooxamide (LH2). والمشتق من تفاعل مادة الدايثايوكسمايد مع 3,4,5-ثلاثي ميثوكسي بنزالديهايد . صعد التفاعل لمدة 12 ساعات وبدرجة 70 م . . ومن خلال هذا الليكند تم تحضيرخمسة انواع من المعقدات الفلزية بأستخدام الايونات Co+2 , Ni+2 , Cu+2 , Pd+2 , Pt+4 . شخصت المركبات المحضره ودرست خواص هذه المركبات بأستخدام عدة تقنيات مثل تقنية تحليل العناصر (CHNS) المستخدمه لتشخيص وتعين كمية العناصر الموجوده في الليكند ومطيافية الأشعه فوق البنفسجيه-المرئيه ومطيافية الأشعه تحت الحمراء ومطيافية الرنين النووي المغناطيسي التي أستخدمت لتشخيص تركيب هده المركبات . كذلك قيست الحساسيه المغناطيسيه للمركبات وقد وجد أن العزم المغناطيسي لمعقد ال CoLH2 بحدود 2.6885 بورمغناطون أما بالنسبه لمعقدات ال NiLH2, كان بحدود 3.394 بور مغناطون أما بالنسبه لمعقد ال CuLH2 كان بحدود 1.65856 بور مغناطون أما معقدي ال PdLH2 وPtLH2 كانت دايامغناطيسيه أي انها تملك عزم مغناطيسي واطئ جدا.
أما التوصيليه المولاريه للمعقدات قيست بأستخدام المذيب DMSO حيث وجد أن المعقدات كانت أيونيه بنسبة 1:2 بالنسبه لمعقدات ,CoLH2 NiLH2, CuLH2, PdLH2, PtLH2 أما الامتصاصيه الذريه للمعقدات حسبت ووجد أن القيمه العمليه كانت مقاربه جدا للقيمه النظريه . لذلك ومن خلال التفسير أعلاه أقترحت الأشكال التركيبيه للمعقدات حيث وجد أن الشكل المقترح لمعقد ال ,CoLH2 NiLH2, CuLH2, PtLH2 كانت ثماني السطوح. أما معقد ال PdLH2 فقد وجد أن له تركيب المربع المستوي.
أخيرا قيست الفعاليه البايولوجيه لليكند ومعقداته وقد وجد أن LH2, NiLH2, CuLH2 أظهرت أعظم فعاليه ضد الفطر Aspergillus niger وهو نوع من أنواع الفطريات الجلديه أما المعقدات CoLH2, PdLH2, PtLH2 لم يظهروا أي فعاليه بايولوجيه ضد هذا الفطر.
Synthesis and Characterization of some Transition Metal Complexes via Schiff Bases Derived from Dithiooxamide and Selective Aldehydes
The first part of this work was to optimize the synthesis of a Schiff base N,N’-bis ( 2-hydroxybenzylidene) dithiooxamide (LH1) derived from the reaction between the dithiooxamide with 2-hydroxybenzyaldehyde. Five complexes were synthesized using metal ions Cobalt (II), Nickel (II) , Copper (II), Palladium(II) and Platinum (IV), characterized and the properties of these compounds were studied. CHNS elemental analysis technique was used to identify and determine the amount of elements that are present in a ligand. Infrared spectroscopy (FT-IR), UV- Visible spectroscopy and 1H NMR spectroscopy were used to identify the structures of the compounds. The magnetic susceptibility was measured; magnetic moment of Cobalt (II) complex was 2.82 B.M, magnetic moment of Nickel (II), Copper(II), Palladium(II) and Platinum(IV)complexes were dimagnatic. Conductivity of complexes were measured using DMSO as a solvent where conductivities of complexes as follow, ionic in ratio (1:1) of Co(II) complex while non-ionic of Ni(II) , Cu(II), Pd(II) and Pt(IV) complexes. The atomic absorption of complexes was calculated and we found that the experiment values were approximately equal to theory values. Therefore, the proposed structures of complexes were, octahedral of CoLH1 , square planer of NiLH1,CuLH1 and PdLH1 and octahedral for PtLH1. Lastly, the ligand LH1, CoLH1 and CuLH1 showed greater activity against Aspergillus niger while the complexes NiLH1, PdLH1 and PtLH1 not show any activity against this fungi.
The second part of this work was to optimize the synthesis of a Schiff base N,N‘-bis(3,4,5-trimethoxybenzylidene)dithiooxamide (LH2). derived from the reaction between the dithiooxamide with 3,4,5-trimethoxybenzyaldehyde. The reaction was refluxed for 12 hours at 70 ºC. Five complexes were synthesized using metal ions Cobalt (II), Nickel (II) , Copper (II), Palladium (II) and Platinum (IV), characterized and the properties of these compounds were studied. CHNS elemental analysis technique was used to identify and determine the amount of elements that are present in a ligand. Infrared spectroscopy (FT-IR), UV- Visible spectroscopy an 1H NMR spectroscopy were used to identify the structures of the compound. The magnetic susceptibility was measured; magnetic moment of Cobalt (II) complex was 2.6885 B.M, magnetic moment of Nickel (II) was 3.394 B.M, magnetic moment of Copper(II) was 1.65856 While, Palladium(II) and Platinum(IV) complexes were dimagnatic. Conductivity of complexes were measured using DMSO as a solvent where conductivities of complexes were ionic in ratio (1:2) of Co(II), Ni(II), Cu (II), Pd (II) and Pt (IV) complexes. The atomic absorption of complexes was calculated and we found that the experiment values were approximately equal to theory values. Therefore, the proposed structures of complexes were, octahedral of CoLH1, NiLH1,CuLH1, PtLH1 and square planer of PdLH1. Lastly, the ligand LH2, NiLH2 and CuLH2 showed greater activity against Aspergillus niger. while the complexes CoLH2, PdLH2 and PtLH2 not show any activity against this fungi.
