تحضير وتشخيص محفزات حامضية صلبة غير متجانسة مشتقة من قشور الأرز لتحضير مشتقات الايميدازول

رسالة ماجستير

اسم الباحث : نور عباس محمد

اسم المشرف : أ.د حيدر حميد محسن أ.د هيثم دلول حنون

الكلمات المفتاحية :

الكلية : كلية العلوم

الاختصاص : علوم الكيمياء

سنة نشر البحث : 2024

تحميل الملف : اضغط هنا لتحميل البحث

الخلاصــة
تعتبر المحفزات مهمة جدًا في حياتنا اليومية، فهي أكثر كفاءة وتعمل على تسريع التفاعل، كما تمتلك خاصية أساسية تسمى الانتقائية، والتي من خلالها يمكنها توجيه التفاعل لزيادة كمية المنتج المطلوب وتقليل عدد النواتج الثانوية غير المرغوب فيها، بالإضافة إلى ذلك، يمكن إعادة استخدامها كما في المحفزات التي قمنا بتحضيرها RH-SiO2PrANSA وRH-SiO2PrOPDA-SO4H، وهي محفزات حمضية صلبة، ويعتبر تحضير هذه المحفزات من الكيمياء الخضراء وهي محور اهتمام الباحثين لما لها من فائدة في تقليل التلوث والتخلص من النفايات مثل قشور الأرز، والتي يتم التخلص منها عادة بالحرق. ومع ذلك، قمنا في هذا البحث بتحضير محفزات من قشور الأرز ومن مكونات جديدة بطرق آمنة بيئيًا وغير مكلفة ولا تستغرق الكثير من الوقت. لقد تم استخدام المحفزات في العديد من التطبيقات مثل الصناعات الصديقة للبيئة والصناعات الطبية وتكرير البترول وغيرها. كما تم استخدامها في تفاعلات كيميائية جديدة، وتحديداً تحضير مشتقات الايميدازول. تم استخدام عدة تقنيات لتوصيف بعض المركبات المحضرة، مثل تقنية FT-IR، حيث تظهر مجموعة الذروة (S=O) عند 1354 سم-1 لـ RH-SiO2PrANSA و1465 سم-1 لـ RH-SiO2PrOPDA-SO4H، كما تظهر مجموعة (C-Cl) لـ RH-SiO2PrCl عند 698 سم-1، وأظهر نمط حيود XRD ذروة قوية وواسعة منتشرة عند 22 درجة (2θ) مما يدل على الطبيعة غير المتبلورة لـ RH-SiO2PrANSA وRH-SiO2PrOPDA-SO4H، ووفقًا لصور FESEM، تبدو الهياكل المتكونة غير منتظمة الشكل، وأظهر التحليل العنصري (CHNS) وجود النيتروجين والكبريت لـ RH-SiO2PrANSA و RH-SiO2PrOPDA-SO4H، على التوالي، والتي يمكن اعتبارها دليلاً إضافيًا على الدمج الفعال للجزيئات العضوية على سطح السيليكا؛ أما بالنسبة لتحليل امتصاص النيتروجين فقد أظهر أن المساحة السطحية النوعية لـ RH-SiO2PrANSA وRH-SiO2PrOPDA-SO4H كانت أقل من المساحة السطحية النوعية لـ RH-SiO2PrCl، بسبب الجزيئات الكبيرة الملتصقة بأسطح مصفوفة السيليكا الوظيفية، وأظهرت نتائج TGA للحافزين الجديدين مرحلتين لكل منهما، كانت المرحلة الأولى ناجمة عن فقدان الماء الممتص على سطح العينة وكانت المرحلة الثانية بسبب تحلل المكونات على سطح المحفز.
مشتقات الايميدازول ثلاثية الاستبدال 2,4,5 هي مركبات عضوية تتميز بحلقة إيميدازول تحتوي على ثلاثة بدائل في المواضع 2 و4 و5. بشكل عام، تمتلك مشتقات الايميدازول ثلاثية الاستبدال 2,4,5 مجموعة واسعة من التطبيقات المحتملة في مجالات مختلفة، مما يجعلها فئة مهمة من المركبات للبحث والتطوير، بما في ذلك المستحضرات الصيدلانية والبوليمرات ومثبطات التآكل. تم توصيف جميع مشتقات الايميدازول ثلاثية الاستبدال 2,4,5 المصنعة باستخدام FTIR و1HNMR وأطياف الكتلة. تتمتع الطريقة بالعديد من المزايا، على سبيل المثال، يمكن مراقبة هذه المنتجات بسهولة، ويمكن تحقيق معدلات إنتاج جيدة، وأوقات تفاعل أقصر لطريقة التفاعل هذه مع إمكانية إعادة استخدام المحفز، عن طريق ترشيح المحفز بسهولة من الخليط في نهاية التفاعل.

Synthesis and Characterization of Heterogeneous solid acid catalysts derived From Rice Husks for Imidazole derivatives


Catalysts are very important in our daily life, as they are more efficient and speed up the reaction. Catalysts also have a key property called selectivity, by which they can direct a reaction to increase the amount of desired product and reduce the number of unwanted byproducts. In addition, they can be Reusability as in the catalysts we prepared RH-SiO2PrANSA and RH-SiO2PrOPDA-SO4H, which are solid acid catalysts. The preparation of these catalysts is considered green chemistry, which is the focus of researchers’ attention, as it has the benefit of reducing pollution and getting rid of waste such as rice husks, which are usually disposed of by burning. However, in this research, we prepared catalysts from rice husks and from new components or compounds that researchers have never used before, in environmentally safe and inexpensive ways that do not take much time. Catalysts have been used in many applications such as environmentally friendly industries, medical industries, petroleum refining, etc. They were used in new chemical reactions, namely the preparation of imidazole derivatives. Several techniques have been used to characterize some of the prepared compounds, such as FT-IR Technique, where a appears peak (S=O) group at 1354 cm-1 for RH-SiO2PrANSA and 1465 cm-1 for RH-SiO2PrOPDA-SO4H, also, the (C−Cl) group of RH-SiO2PrCl appears at 698 cm-1, and the XRD diffraction pattern showed a strong and broad peak diffused at 22° (2θ) indicating the amorphous nature of RH-SiO2PrANSA and RH-SiO2PrOPDA-SO4H, according to the FESEM images, the formed structures appear to be irregular and regular in shape, elemental analysis (CHNS) showed the presence of nitrogen and sulfur for RH-SiO2PrANSA and RH-SiO2PrOPDA-SO4H, respectively, which can be regarded as further evidence of the effective incorporation of the organic molecules on the silica surface; as for nitrogen adsorption analysis showed that the specific surface area of RH-SiO2PrANSA and RH-SiO2PrOPDA-SO4H was less than the specific surface area of RH-SiO2PrCl, due to large molecules attached to the surfaces of the functional silica matrix and.
The results of the TGA for the two new catalysts showed two stages for each, the first stage was caused by the loss of water adsorbed on the surface of the sample and the second stage was due to the decomposition of components on the surface of the catalyst.
2,4,5-trisubstituted imidazole derivatives are organic compounds characterized by an imidazole ring containing three substituents at the 2, 4, and 5 positions. In general, 2,4,5-trisubstituted imidazole derivatives have a wide range of potential applications in various fields, making them an important class of compounds for research and development, including pharmaceuticals, polymers and corrosion inhibitors. All synthesized of 2,4,5-trisubstituted imidazole derivatives were characterized using FTIR, 1HNMR and mass spectra. The method has several advantages, for example, these products can be easily monitored, Good production rates can be achieved, shorter reaction times of this reaction method with the reusability of catalyst, by easily filtering the catalyst from the mixture at the end of the reaction.