University of Kerbala
اسم الباحث : حسين سلمان صبح الطائي
الكلية : كلية العلوم
الاختصاص : علوم الكيمياء
سنة نشر البحث : 2017
تحميل الملف : اضغط هنا لتحميل البحث
في هذه الدراسة تم تحضير سيليكات الصوديوم من رماد قشر الأرز (RHA)، ثم مفاعلتها مع 3 – (كلوروبروبيل) تراي ايثوكسي سايلين (CPTES) عن طريق تقنية بسيطة للمحلول-الجيلاتيني (sol-gel) لتحضير RHACCl ثم تستبدل ذرة الكلور بذرة اليود لتحضير مركب RHACl بعد ذلك الثيوريا تدعم مع RHACl
لتكوين محفز جديد RHATU-SO4H nanoheterogeneous وقد استخدمت العديد من التقنيات لإثبات استبدال مجموعة الكلورو بمجوعة اليود وكذلك تكوين المحفز مثل الاشعة تحت الحمراء (FT-IR) وتحليل العناصر (CHNS) وتشتت الاشعة السينية (XRD) والمجهر الالكتروني الماسح (SEM)) وتحليل التكسر الحراري (TGA/DTG) وتحليل امتزاز وازالة الامتزار النتروجين (BET) و XPS والتي اثبتت صحة الصيغة التركيبية المتوقعة للناتج، حيث ان ظهور حزمة امتصاص اصرة C-I- في المنطقة المتوقعة cm-1 580 يؤكد تكوين المركب المتوقع، لأنها غير موجودة في امتصاص (FT-IR) لمركب RHACCl وتحليل العناصر لم يظهر تغير في عدد ذرات الكاربون أيضا اما التحلل الحراري (TGA/DTG) يظهر مراحل تكسر للجزء العضوي ضمن هيكل المركب RHACl ومن تحليل امتزاز
النتروجين، تم حساب المساحة السطحية والتي تساوي g/m2 410 كما أظهر تقنية (XPS) حزم امتصاص في ev 618.5 تعزى الى اليودC-I وكذلك حزمev (284 ، 531.0 ، 101.5) تعزى لكل من الكربون والاوكسجين والسيلكون على التوالي، كل هذه التقنيات تعطي أدلة جيدة على صحة الصيغة التركيبة للمركب المحضر RHACl. في حين شخص المحفز RHATU-SO4H من خلال ظهور حزم امتصاص ضمن المنطقة المتوقعة للأمين O=S=O , C-N ,-NH في تركيب المحفز مما يؤكد تكوين المركب المتوقع لأنها غير موجودة في امتصاص (FT-IR) للمركب RHACl ، واكدت نتائج تحليل العناصر زيادة في نسبة الكربون والهيدروجين وجود النيتروجين والكبريت التي لم تكن موجودة في تركيب RHACl كما يظهر تحليل التكسر الحراري (TGA/DTG) مراحل مختلفة من خسارة الوزن تعزى إلى فقدان كتلة من الجزء العضوي في هيكل المحفز ايضا أظهرت BET المساحة السطحية g/m2 357 للمحفز RHATUSO4H وباستخدام هذا المحفز فأن نسبة تحلل السليلوز الى لكلوكوز%81 فيC 140º لمدة 16 ساعة. أخيرا فأن المحفز يتميز بسهولة تكوينه وثباته اثناء استخدامه في تحلل السليلوز وكما يمكن استخدامه عدة مرات بدون فقدان الفعالية التحفيزية.
Synthesis and Characterization of Organosilicon Catalyst for Cellulose Hydrolysis
In this study the sodium silicate was prepared from rice husk ash (RHA), after that sodium silicate was transformed to functional silica with 3-(chloropropyl)triethoxysilane (CPTES) via simple sol-gel technique to prepared RHACCl. Then a chloro atom in RHACCl replaced in an iodo atom to form new compound RHACI. Thiourea immobilized with RHACI to synthesis new nanoheterogeneous catalyst labeled as RHATU-SO4H. Many techniques have been used to characterization the synthesis of RHACI such as FT-IR, CHNS, XRD, SEM, TGA/DTG, BET and XPS. The FT-IR clearly indicated absorption band at 580cm-1 attributed to stretching vibration of C-I
bond also the elemental analysis shows same percent in carbon atom of RHACCl. The thermal analysis (TGA/DTG) has different stages of loss mass attributed to loss mass of organic part and silanol in the RHACI.
BET indicated the surface area for RHACI was 410 m2 g-1 . XPS showed bending energy band of I 3d at 618.5ev assigned to C-I bond and C 1s at 284 ev, O 1s at 531.0 ev and Si 2p at 101.5 ev. All these techniques give good evidence for successful synthesis of RHACI. Nanohetrogeneous catalyst RHATU-SO4H characterized by FT-IR, CHNS, XRD, SEM, TGA/DTG and BET. The FT-IR clearly indicated the presence –NH, O=S=O and C-N absorption band of catalyst absorbed .The elemental analysis result showed an increase in carbon percentage and the presence of nitrogen and sulfur which are not found in RHACI. The thermal gravimetric analysis (TGA/DTG) appears different stages of loss mass attributed to loss mass of the organic moiety in the catalyst structure. BET showed the surface area for RHATU-SO4H was 357 m2 /g, the hydrolysis of cellulose gives glucose yield 81%at 180 Cْ for 16 h. The catalyst was simple synthesis, more stable during hydrolysis of cellulose in addition to reusability without less catalyst activity.
