University of Kerbala
اسم الباحث : موسى جعفر موسى الغالبي
الكلية : كلية العلوم
الاختصاص : علوم الكيمياء
سنة نشر البحث : 2014
تحميل الملف : اضغط هنا لتحميل البحث
في هذه الدراسة تم تدعيم السيليكا المستخلصة من قشور الرز (السبوس) مع مركب 3- كلوروبروبيل تراي ايثوكسي سايلين لتحضير المركب RHACCl بعدها تم تطعيم هذا المركب مع مركبين من قواعد شف المحضرة من تفاعل السلسلديهايد مع الفنل هدرازين (PHMP) مرة، ومرة اخرى مع قاعدة شف المحضرة من تفاعل السلسلديهايد و 4,2 داي نتروفنل هدرازين ( (DNPHMP لتحضير محفزات جديدة غير متجانسة سميت RHDNPH و RHPHMP.
تم التأكد من تحميل هذه المركبات العضوية على السيليكا بواسطة عدة تقيلت منها مطيافية I الاشعة تحت الحمراء FTIR وتحليل العنصار CHN وتشتت الأشعة السينيةEDX والمجهر الإلكتروني الماسح SEM والتحليل الحراري الوزني TGA والتحليل الحراري التفاضلي dTa
وتحليل امتزاز النتروجين والتي اثبتت صحة الصيغة التركبة المتوقعة للناتج حيث أن عدم ظهور حزمة امتصاص الاصرة NH2 وظهور حزم امتصاص لآصرتي C=N وكذلك C=C عند المنطقة المتوقعة يؤكد تكوين الناتج المتوقع لانها غير موجودة في طيف الاشعة تحت الحمراء للسيليكا، كذلك في نتائج تحليل العناصر و EDX اظهر زيادة في نسبة الكاربون عما هي موجودة في RHACCl وظهور نسبة للنتروجين التي لم تكن موجودة في RHACCl، فيما اظهرت التحاليل الحرارية TGA/DTA وجود مراحل تكسير للجزء العضوي ضمن تركيب المحفزات، اضافة الى التحاليل الاخرى التي اعطت ادلة كافية على تكوين المركب المتوقع.
اما الفعالية التحفيزية للمركبات RHPHMP و RHDNPH كمحفزات غير متجانسة وكذلك المركبات PHMP و DNPHMP كمحفزات متجانسة وايضا RHA (كمرجع ) في تفاعل تحلل السليلوز . وجد بان الفعالية التحفيزية لهذه المركبات تجاه تفاعل تحلل السليلوز الى الكلوكوز تتبع التسلسل الاتي :
PHMP > RHPHMP> RHDNPH > DNPHM > RHA.
فصلت المحفزات بسهولة بعد التفاعل وتم اعادة استخدامها لعدة مرات بدون فقدان فعاليتها التحفيزية.
Synthesis and Identification of Heterogeneous Catalysts from Rice Husk as Schiff Base and It's Application on the Hydrolysis of Cellulose to Glucose
In this study the silica which extracted from rice husk ash (RHA) was immobilized with 3-chloroprpyltriethoxysilane (CPTES) to produce RHACCl. A Schiff bases which were prepared from the reaction of salisyaldehyde with phenylhydrazine (PHMP), also with 2,4- dinitrophenylhydrazine (DNPHMP),were functionalized with RHACCl to give new heterogeneous catalysts labeled as RHPHMP and RHDNPH.
Many techniques have been used to prove the successfully functionalized silica with PHMP and DNPHMP such as FT-IR ,CHN, X-ray Diffraction, Scanning Electron Microscopy (SEM) / Energy Dispersive X-Ray (EDX), and Thermal Gravimetric Analysis (TGA) / Differential Thermal Analysis (DTA). The FT-IR of the prepared catalysts shows the disappearance of –NH2 absorption band and appearance of C=N and C=C absorption bands at the expected position The elemental analysis
and EDX results show an increase in the carbon percentage and presence of nitrogen which is not found in RHACCl. Thermal analysis TGA/DTA shows different stages of mass loss attributed to the removal of the organic moiety in the catalysts structure. The catalytic activity of RHPHMP, RHDNPH and RHA-Blank (as control) as well as homogenous PHMP and homogenous DNPHMP were used as catalysts in the hydrolysis of cellulose . The catalytic activity of the catalysts toward the respective glucose was found to follow the sequence below.
PHMP > RHPHMP> RHDNPH > DNPHM > RHA.
The catalysts were easily regenerated and could be reused several times without loss of catalytic activity.
