تحضير وتوصيف جسيمات ثنائي أوكسيد التيتانيوم النانوية بإستخدام المايكروويف و تطبيقها في معالجة المياه

رسالة ماجستير

اسم الباحث : رضا صلاح محمد جلوخان

اسم المشرف : أ.م.د. فراس كامل محمد العصفور أ.د. أحمد محمود عبد اللطيف

الكلمات المفتاحية :

الكلية : كلية العلوم

الاختصاص : علوم الفيزياء

سنة نشر البحث : 2021

تحميل الملف : اضغط هنا لتحميل البحث

الخلاصة

في هذه الدراسة، تم تحضير ثنائي أوكسيد التيتانيوم (TiO2) باستخدام طريقة الميكروويف كطريقة سريعة وغير مكلفة وفعالة. تم استخدام مذبيين مختلفين من أجل دراسة تأثيرطاقة المايكروويف و المذيب على عملية التّشكل وحجم الجسيمات والمساحة السطحية للعينات المحضرة. المذيب الأول كان ايثيلين كلايكول (EG 99.8%)، والآخر عبارة عن ماء منزوع الأيونات (DIW)، بينما تم استخدام أوكسيد التيتانيوم الأيزوبروبوكسيد Ti[OCH(CH3)2]4 (TTIP) كـمادة اساس لـ (TiO2) . تم استخدام فرن ميكروويف تجاري بثلاث مستويات مختلفة من الطاقة مع مدة تحضير بلغت 5 دقائق لكل عينة. تم تلدين العينات المحضرة عند 400 درجة مئوية لمدة ساعة واحدة.

في هذا العمل، تم استخدام تقنيات متنوعة لدراسة بُنية ومورفولوجيا العينات المحضرة، حيود الاشعة السينية (XRD)، مساحة السطح المحددة بتقنية (BET)، المجهر الالكتروني الماسح مع التحليل الطيفي للأشعة السينية المشتتة للطاقة (FESEM-EDX) و مطياف الاشعة تحت الحمراء (FTIR). من خلال النتائج العملية، أوضحت نتائج (XRD) أن العينات المحضرة كانت ثنائي أوكسيد تيتانيوم نقياً في طور (anatase)، وهو ما أكدته نتائج (EDX) ايضاً. تم حساب المساحة السطحية لـقضبان (TiO2) النانوية باستخدام تحليل (BET)، والذي أوضح أن العينات لها مساحة سطحية كبيرة و مسامية عالية (المساحة السطحية لعينات DIW كانت أعلى من عينات EG). أظهرت نتائج (FESEM) أن عينات (TiO2) المحضرة كانت تشبه القضبان النانوية عند استخدام (EG) كمذيب. في المقابل، تم الحصول على جسيمات نانوية ذات شكل كروي على هيئة تكتلات عند استخدام (DIW) كمذيب. بينما أدت الزيادة في الطاقة إلى زيادة حجم الجسيمات النانوية. أظهرت قياسات (FTIR) أنماط الاهتزاز في طيف العينات، مما يشير إلى تكوين O-Ti-O.

تمت دراسة أداء العينات المحضرة لمعالجة المياه باستخدام آلية التحلل الضوئي المعياري. تم استخدام الميثيلين الأزرق (MB) بتركيز (10 ppm) في الماء منزوع الأيونات كنظام ملوث. أُجريت جميع التجارب تحت الأشعة فوق البنفسجية لمدة (120 دقيقة) من وقت التعرض. لوحظت أعلى نسبة إزالة للميثيلين الأزرق من المحلول في عينة DIW 60٪ ، والتي وصلت إلى حوالي 64.22٪ تحت إشعاع UV خلال فترة التعرض. يأتي ذلك بسبب الزيادة في مساحة سطح العينة.

Synthesis and Characterization of TiO2 Nanoparticles by Microwave and its Application toward Water Treatment

Abstract

In this study, titanium dioxide (TiO2) was synthesized using the microwave method as a rapid, uncostly, and effective method. In order to study the effect of the solvent and the power on the morphology, particle size, and the specific surface area of the prepared samples, two different solvents were used. The first solvent was Ethylene Glycol (EG, 99.8%) and the other was Deionized Water (DIW), while titanium isopropoxide Ti[OCH(CH3)2]4 (TTIP) was used as TiO2 precursor. A commercial microwave oven was used with three different powers and 5 minutes was selected as a duration of the preparation time. The prepared specimens were annealed at 400 °C for 1 h.
In present work, diverse techniques were used to study the structure and the morphology of the prepared samples, such as X-Ray Diffraction (XRD), Brunaner-Emmett-Teller (BET) technique, Field Emission Scanning Electron Microscopy coupled with Energy-Dispersive X-ray spectroscopy (FESEM-EDX), and Fourier Transforms Infrared spectroscopy (FTIR). Noticeably, the XRD results revealed that the prepared samples were pure TiO2 in the anatase phase. The surface area of TiO2 nanoparticles has been estimated using BET analysis, which indicated that the samples have a large specific surface area and high porosity (for the samples prepared with DIW were higher than samples prepared with EG). The FESEM results showed that the prepared TiO2 samples were nanorods-like shape when EG was used as a solvent. In contrast, spherical agglomerated nanoparticles were obtained when DIW was used as a solvent, while the increase in power caused an increase in the nanoparticles’ size. The FTIR measurements have shown the vibration patterns in the spectrum of the samples, indicating the formation of O-Ti-O.
The performance of the prepared samples for water treatment was studied using a standard photocatalytic degradation experiment. The Methylene Blue (MB) with a concentration of (10 ppm) in deionized water was used as a polluted system. All the experiments were conducted under ultraviolet (UV) for (100 min) of exposure time. The highest removal of methylene blue from solution was observed with the DIW 60% sample, which reached about 64.22 % under UV irradiation during the exposure time. This is due to the increase in the surface area of the prepared sample.