تحضير ووصف وتطبيق أوكسيد الخارصين لمعالجة صبغة المثيل الأخضر

رسالة ماجستير

اسم الباحث : اعتماد صالح فاضل الحسناوي

الكلية : كلية العلوم

الاختصاص : علوم الكيمياء

سنة نشر البحث : 2015

تحميل الملف : اضغط هنا لتحميل البحث

يتكون هذا العمل من ثلاثة أجزاء. الجزء الأول يتضمن تحضير أوكسيد الخارصين، وتلدينه بدرجة حرارة 500 مº بالإضافة الى معدنة كل من أوكسيد الخارصين التجاري والمحضر بنسب تحميل مختلفة من الكوبلت والفضة بطريقة الترسيب الضوئي وقد تم التحقق من خواص أوكسيد الخارصين المجرد والممعدن باستعمال تقنية الاشعة تحت الحمراء وحيود الاشعة السينية وتحليل مجهر القوة الذرية بالإضافة الى اجراء تحليل الامتصاص الذري لكل من أوكسيد الخارصين التجاري والمحضر الممعدنيين.

اظهر تحليل الاشعة تحت الحمراء بأن اهتزازات المط لمجموعة الهيدروكسيل وقعت عند 3446 سم-1 وهنالك حزمة قوية عند 500 سم-1 أشارت الى وجود حزمة مط للأوكسجين- الخارصين، وهذا تأكيد الى تكون أوكسيد الخارصين.

كما ظهرت حزمة جديدة عند 1383-1384 سم-1 تحميل الكوبلت على سطحي أوكسيد الخارصين التجاري والمحضر. ومن جهة أخرى تكونت حزمة جديدة عند 1386-1388 سم-1 عند تحميل الفضة على سطحي أوكسيد الخارصين التجاري والمحضر.

تم الاستفادة من فحوصات الأشعة السينية لحساب معدل الحجوم البلورية والحجوم البلورية لأوكسيد الخارصين التجاري والمحضر- المجرد والممعدن بوساطة معادلة شيرر.

ازدادت معدل الحجوم البلورية والحجوم البلورية لأوكسيد الخارصين التجاري المجرد مع تحميل %0.5 كوبلت وقلت مع تحميل 2% فضة. اشارت صور مجهر القوة الذرية الى ان معظم الأشكال لأوكسيد الخارصين التجاري والمحضر- المجرد والممعدن شبه كروية. بالإضافة الى ذلك ان معظم حجوم الجسيمات كانت أقل من معدل الحجوم البلورية والحجوم البلورية.

الجزء الثاني، تضمن دراسة تأثير العوامل المختلفة على الإزالة اللونية لصبغة المثيل الاخضر مع وجود أوكسيد الخارصين التجاري والمحضر- المجرد والممعدن. هذه العوامل تتضمن كمية ونوع العناصر المحملة، وتركيز الصبغة، وكمية العامل المساعد، والدالة الحامضية الابتدائية للمحلول ودرجة الحرارة.

الجزء الثالث تضمن نفس العوامل في الجزء الثاني ولكن باستخدام العامل المساعد (أوكسيد الخارصين المحضر المحروق عند 500 مº -المجرد والممعدن).

درس التحفيز الضوئي للإزالة اللونية للمثيل الاخضر بوجود أوكسيد الخارصين المجرد والممعدن عند الشروط المثلى. تم دراسة تأثير التركيز الابتدائي للمثيل الاخضر باستخدام تراكيز مختلفة من (100-25) ppm. ووجد ان التفاعل يخضع للمرتبة الأولى الكاذبة.

عينت كمية أوكسيد الخارصين التجاري المجرد والممعدن بالفضة، وكانت افضل قيمة تساوي (0.7) غم /200 مللتر. ومن جهة أخرى وجدان أفضل قيمة لأوكسيد الخارصين المحضر كانت تساوي (0.6) غم /200 مللتر والتي ازدادت الى (0.7) غم/200 مللتر بتحميل الفضة بنسبة 2% على سطح أوكسيد الخارصين المحضر ٠

ان أفضل دالة حامضية ابتدائية لمحاليل المثيل الاخضر المحفزة ضوئيا تساوي الى (10, 5.40,5.40 ,5.40) لأوكسيد الخارصين التجاري المجرد، والمحمل ب 2% فضة، وأوكسيد الخارصين المحضر، والمحمل ب 2% فضة على التوالي.

تم التحقق من تأثير درجة الحرارة بوساطة استخدام معادلة ارينوس، وقد وجد انه بزيادة درجة الحرارة من (278.15-293.15) كلفن تزداد سرعة التفاعل، لذلك فأن تفاعل الإزالة اللونية الضوئية لصبغة المثيل الاخضر تفاعل ماص للحرارة. بالإضافة الى ذلك وجد ان قيمة طاقة التنشيط تساوي (29.14) كيلو جول /مول بوجود أوكسيد الخارصين التجاري، وتساوي (6.185) كيلو جول /مول بوجود أوكسيد الخارصين المحمل بالفضة (2%)، و (10.375 ،19.690) كيلو جول /مول بوجود أوكسيد الخارصين المحضر واوكسيد الخارصين المحضر المحمل بالفضة (2%) على التوالي. وجدان قيم الانتروبي قليلة نتيجة الى نقصان العشوائية وان التفاعل غير تلقائي.

Preparation, Characterization and Application of Zinc Oxide for Treatment of Methyl Green Dye

This work consists of three parts, the first one is focused on the preparation of ZnO and calcination at 500 OC. Moreover, metallized commercial and prepared ZnO by different amounts of Co and Ag were prepared by photo deposition method.

The properties of naked and metalized commercial and prepared ZnO were estimated by Fourier transform infrared (FT-IR) analysis, X-ray diffraction (XRD) analysis and Atomic force microscope (AFM) analysis. Moreover, the Atomic absorption (A.A) analysis for metalized commercial and prepared ZnO was done.

FT-IR analysis for prepared ZnO was obtained by stretching vibrations of the OH at 3446 cm-1 and a strong band around 500 cm-1 that assigned to find the stretching band of Zn-O. So these results refer to the creation of ZnO.

The new band around 1383-1384 cm-1 occurred when cobalt was loaded on commercial and prepared ZnO surfaces. From the other hand, the new band around (1386-1388) cm-1 was formed when silver was loaded on both commercial and prepared ZnO surfaces.

XRD data was utilized to calculate the mean crystallite sizes and crystallite sizes of naked and metalized commercial and the prepared ZnO by employing the Scherer equation and the modified Scherer equation.

The mean crystallite sizes and crystallite sizes for naked commercial ZnO were increased when loading 0.5%Co and decreased when loading 2%Ag. However, the mean crystallite sizes and crystallite sizes data for naked prepared ZnO were increased with loading 1%Co and 2%Ag.

The AFM images indicated that most of the shapes of naked and metalized commercial and prepared ZnO were semi spherical. Moreover, the most particle sizes were less than the mean crystalline size and crystalline size.

The second part includes studying the effect of different parameters on photo decolourization of methyl green dye with the presence of naked and metalized commercial of ZnO. The parameters involved with the amount and the type of loading metals, dose of catalyst, concentration of dye, initial pH of solution and temperature. However, the third part includes the same parameters studied in the second part but the catalyst is different (naked and metalized prepared ZnO that calcination at 500 oC ).

The photo catalytic decolourization of methyl green in the presence of the naked and the metalized commercial ZnO included decolourization process of it at  ptimum conditions.

The effect of initial concentration of methyl green was studied by employing different concentrations from (25-100) ppm. The reaction is obeyed a pseudo first order.

The dosage of naked and metalized commercial ZnO is determined and the optimum value is equal to 0.7 g/200 mL. on the other hand, the optimum dosage for prepared ZnO is equal to 0.6 g/200 mL, while the value is slightly increased with loading of 2%Ag on prepared ZnO surface.

The best initial pH of aqueous solution for photo catalytic decolourization of methyl green is equal to 10 with commercial ZnO and 5.40 for 2% Ag /commercial ZnO, prepared ZnO and 2% Ag /prepared ZnO respectively.

The effect of temperature was investigated by utilizing Arrhenius equation and found it is the rise in the temperature of (278.15 to 293.15) K was increased the rate of reaction, hence the photo-decolourization of methyl green was endothermic reaction. Moreover, the activation energy found to be (24.910) kJ/mol with the presence of commercial ZnO, while it is equal to (6.185) kJ/mol with the presence of Ag (2.00)/ commercial ZnO and equal to (19.690, 10.375) kJ/mol with presence of prepared ZnO and Ag (2.00)/prepared ZnO respectively. The change in entropy was found to be fewer, which that indicated an increase of randomness, while the reaction was non spontaneous.