التخليق وفعالية التحطيم الضوئي لمتراكب نانوي نيكل- زنك فريت واختباره في انحلال الدم

رسالة ماجستير

اسم الباحث : علي امير عبدزيد الخفاجي

اسم المشرف : أ. د لمى مجيد احمد أ.م. د رجاء حضر محمد

الكلمات المفتاحية :

الكلية : كلية العلوم

الاختصاص : علوم الكيمياء

سنة نشر البحث : 2023

تحميل الملف : اضغط هنا لتحميل البحث

يتضمن العمل اربعة أجزاء رئيسية. الجزء الأول يوضح تحضير سبنلين: NiFe2O4 و ZnFe2O4 بوجود خافض الشد السطحي الغير ايوني (hexamine) كعامل تغطية باستخدام طريقة الترسيب المشترك. دعمت هذه الطريقة باستخدام طريقة الاذابة الحرارية باستخدام الايثانول عند درجة حرارة 180 درجة مئوية ولمــــدة 90 دقيقة. حضــر المتراكــب Zn-NiFe2O4 بتعشيق السبنل الاول والسبنل الثاني باستخدام تقنية الموجات فوق الصوتية كطريقة بسيطة وصديقة للبيئة.
الجزء الثاني تضمن هذا الجزء قياس خواص جميع العوامل المساعدة الضوئية المحضرة باستخدام تقنية FTIR, XRD, SEM, EDX)) حيث اوضحت قياسات FTIR مواقع ثماني السطوح ورباعي السطوح للفلزات والحديد للنماذج المحضرة ZnFe2O4، و ،NiFe2O4 و المتراكبا Zn-NiFe2O4 ووجد سبنل اعتيادي، وسبنل عكسي، وسبنل عكسي على التوالي. بناءً على تحليل XRD وجد بان مركبات الإسبنيل NiFe2O4والسبنل ZnFe2O4 والمتراكب Zn-NiFe2O4 تمتلك أحجام نانوية ذات قياس 20.13 نانومتر و 16.98 نانومتر و 28.82 نانومتر على التوالي.
أعطى تحليل SEM فكرة عن شكل سطح المحفزات الضوئية المدروسة. وظهر ان شكل الإسبنيل NiFe2O4 يشبه البروكلي كذلك المتراكب Zn-NiFe2O4 اما السبنيل ZnFe2O4 فانه يشبه القرنبيط . تم العثور على أحجام الجسيمات التي تم قياسها والتي تم تحديدها من تحليل SEM للسبنل الاول 30.67 نانومتر والسبنل الثاني 27.78 نانومتر والمتراكب 40.19 نانومتر وبذك تعتبر جميع العينات المدروسة هي بلورات نانوية. من خلال اطياف EDX ، ظهر جميع العناصر Ni و Zn و Fe و O التي تتكون منها المحفزات الضوئية موجودة ولا يوجد شوائب معها. تم استخدام معادلة Tauc لإيجاد كل أنواع فجوات النطاق للمحفزات الضوئية المدروسة. ظهرت فجوات النطاق غير مباشرة لجميع العينات، وكانت قيم فجوات الطاقة eV 2.05 و eV2.15 و مدى طاقة الفجوة بمعدل eV (1.56- 1.9) .للسبنل NiFe2O4 والسبنل ZnFe2O4 والمتراكب Zn-NiFe2O4 على التوالي.

الجزء الثالث، ركز على قدرة العوامل المساعدة الضوئية المحضرة على عميلة الازالة اللونية لصبغة الازرق القلوي من خلال الاهتمام بدراسة تأثير العوامل المختلفة على ازالة الصبغة بوجود عينات العوامل الضوئية المساعدة. تضمنت هذه العوامل وزن العامل المساعد، ودرجة الحرارة، والدالة الحامضية الابتدائية. اظهرت النتائج ان اعلى ازالة لونية للصبغة عند 0.025 g/100mL, 0.025 g/100mL و 0.015 g/100mL 0.015 g/100mLلكل من العوامل المساعدة الضوئية المحضرة NiFe2O4 و ZnFe2O4 والمتراكب Zn-NiFe2O4 على التوالي.
طبقت مدى من درجات الحرارة (15و20و25و35) درجة مئوية حيث اثر ارتفاع درجة الحرارة على كفاءة الازالة اللونية للصبغة للسبنل الاول و السبنل الثاني والمتراكب ,هذا يثبت ان التفاعل ماص للحرارة وغير تلقائي. وجد ان قيمة طاقة التنشيط للسبنل NiFe2O4 اقل مـــن طاقة التنشيط للمتراكب Zn-NiFe2O4 والسبنل ZnFe2O4 والتــي كانت تساوي / (10.787و 23.696 و 47.689) kJ mol-1 على التوالي. كما وجد ان افضل داله حامضية لإزالة الصبغة لجميع العوامل المساعدة الضوئية عند 7.
الجزء الرابع, تضمن تطبيق العوامل المساعدة الضوئية في اختبار انحلال الدم وذلك من خلال اخذ 60 عينة من اشخاص اصحاء وغير مدخنين باستخدام تراكيز مختلفة من سبنل NiFe2O4 و سبنل ZnFe2O4 و المتراكب Zn-NiFe2O4 ووجدت تساوي الى g/mL 0.025 و g/mL 0.025و g/mL 0.015على التوالي.

Synthesis and Photodecolarization Activity of Nickel and Zinc Ferrite Nanocompesites and their Blood Hemolysis Test

This work includes four main parts. The first part illustrates the preparation of two spinels as photocatalysts: first spinal NiFe2O4 and second spinal ZnFe2O4 in presence of the (hexamine) as a capping agent, using the co-precipitation method. This method was supported using the solvothermal method in ethanol at a temperature 180 °C for 90 min. The composite Zn-NiFe2O4 was prepared by incorporating the first and second spinel using ultrasound techniuqe as a simple and environmentally friendly method.
The second part included the measurement of the properties of all prepared photocatalysts using the (FTIR, XRD, SEM, EDX) techniques.The FTIR spectra showed the octahedral and tetrahedral locations of metals and iron for all the prepared. Based on XRD analysis, the spinel NiFe2O4, spinel ZnFe2O4 and Zn-NiFe2O4 composite are having nano-sizes of 20.13 nm, 16.98 nm, and 28.82 nm, respectively. The SEM analysis gave an idea of the surface shape of the prepared photocatalysts. The shape of the spinel NiFe2O4 is like broccoli as well as the composite Zn-NiFe2O4, and the spinel ZnFe2O4 is like cauliflower, with particle sizes for the first spinel 30.67 nm, the second spinel 27.78 nm and the composite 40.19 nm, and all the studied samples are considered as nanocrystals. Through the EDX spectra demonstrated that the elements Ni, Zn, Fe and O are found in prepared samples. The Tauc equation was used to find all kinds of band gaps for the studied photocatalysts. The band gaps are indirect for all samples, and the values of the energy gaps were 2.05 eV, 2.15 eV and 1.56 eV for the spinel NiFe2O4, the spinel ZnFe2O4 and the composite Zn-NiFe2O4, respectively.
The third part focused on the ability of prepared photocatalysts to remove alkaline blue 4B dye by paying attention to study the effect of various factors on dye removal. These factors include mass of the catalyst, temperature and the initial pH. The results demonstrated that the highest color removal of the dye is obtained at doses equal to 0.025 g/100mL, 0.025 g/100mL and 0.015 g/100mL using the photocatalysts NiFe2O4, ZnFe2O4 and the composite Zn-NiFe2O4, respectively. The range of temperatures (15, 20, 25 and 35) oC were applied, when the effect of high temperature on the efficiency of the chromatic removal of the dye for the first and second spinel and composite, this proves that the reaction is endothermic and not spontaneous. The value of the activation energy of photoreaction using the spinel NiFe2O4 is less than the activation energy values of using the composite Zn-NiFe2O4 and the spinel ZnFe2O4, which are (10.787, 23.696 and 47.689) kJ mol-1, respectively. It was also found that the best pH to removal of the dye for all photocatalytic samples was at 7.
The fourth part, the prepared spinel samples were applied in the hemolysis test by taking 60 samples from healthy and non-smokers donor using different doses of NiFe2O4, ZnFe2O4 and Zn-NiFe2O4 that equal to 0.025 g/mL, 0.025 g/mL and 0.015 g/mL, respectively.