University of Kerbala
اسم الباحث : انعام عبد حمود
اسم المشرف : أ. د. خولة جميل طاهر أ. د. نور جواد رضا
الكلمات المفتاحية :
الكلية : كلية العلوم
الاختصاص : علوم الكيمياء
سنة نشر البحث : 2024
تحميل الملف : اضغط هنا لتحميل البحث
الخلاصة
تم تحضير التراكيب النانوية SnO2/ CuO- rGO كمستشعر للغاز باستخدام تقنيات مختلفة في هذه الدراسة. حيث تم تحضير التراكيب النانوية rGO, CuO-rGO,و CuOبالطريقة الحرارية المائية ثم ترسيبها على ركائز الزجاج باستخدام تقنية الطلاء بالغمس. تم ترسيب الطبقة الثالثة من المركب SnO2 بواسطة تقنية الترسيب بالليزر النبضي. تمت دراسة الخواص التركيبية والمورفولوجية والحرارية والبصرية للتراكيب المصنعة باستخدام تقنيات XRD، وFTIR، وFESEM، وEDX، وTEM، وBET، وAFM، وTGA، UV و I-V.
اظهرت نتائج حيود الاشعة السينية (XRD) ان GO تم اختزاله بشكل كامل عند درجة حرارة تحضير 200 درجة مئوية وتمت ملاحظة قمم حيود ضعيفة ل rGO في العينات rGO/CuO. ازداد التبلور والحجم البلوري لجميع العينات المحضرة بعد التلدين الى 400 درجة مئوية لمدة ساعتين. ظهرت القمم الرئيسية الخاصة ب rGO, CuOو SnO2 في الغشاء الرقيق ذي الطبقات الثلاثة SnO2/CuO-rGO . تم استخدام تحليل الTGA لتحديد درجات حرارة التلدين ومدى استقرارية العينات المحضرة. حيث اظهرت النتائج ان rGO اكثر استقرارا من GO وان استقرارية التراكيب النانوية CuO-rGO تقل مع زيادة كمية GO في المركب النانوي. اما المركب النانوي CuO كان اكثر استقرارا.اظهرت مطيافية الاشعة تحت الحمراء FTIR لكلا من GO) وrGO وCuO وSnO2 و(CuO-rGO العديد من القمم المقابلة ل O-H, C-H, C=C, C=O=C aromatic, C-C, CO- C-H and Cu-O, Sn-O bonds . وقد لوحظ انخفاض طفيف في شدة القمم في المركب النانوي CuO-rGO .
اوضحت نتائج المجهر الالكتروني الماسح FESEM والنافذ TEM ان اوكسيد الكرافين GO يظهرفي شكل طبقات مطوية متداخلة في حين يظهر rGO في شكل يشبه الالواح مع انحناءات والكثير من المسامات في هيئة شقوق. ظهرت عينات CuO في شكل قضيبي. اما عينات CuO-rGO فظهرت في شكل قضيبي وكروي اعتمادا على كمية GO في المركب النانوي. اما SnO2 فظهر في شكل كروي مع الكثير من التكتلات. التحليل الطيفي لتشتت الطاقةEDX ل GO وrGO اشار الى ان النسبة الذرية ل O:C في GO قد تناقصت عند الاختزال في 200 درجة مئوية كنتيجة لعملية الاختزال وفقدان المجاميع الوظييفية. كشف تحليل EDX لعينات CuO عن وجود النحاس والأكسجين دلالة على تكون اوكسيد النحاس. تحليل EDX للمركب النانوي-rGO CuO بين ان النحاس والاوكسجين والكاربون هي العناصر الاساسية في المركب النانوي وليس هناك شوائب اخرى.
اظهرت نتائج مجهر القوة الذرية AFM ان خشونة الغشاء الرقيق GO الملدن قد قلت بعد الاختزال في حين ان خشونة الغشاء الرقيق CuO الملدن قد ازدادت مع زيادة درجة حرارة التحضير. لقد لوحظت خشونة عالية للاغشية الرقيقة CuO-rGO الملدنة والمحضرة بدرجة 200 درجة مئوية مقارنة بتلك المحضرة ب 100 درجة مئوية. اظهرت نتائج تحليل المساحة السطحية BET ان المساحة السطحية لاوكسيد الكرافين قد ازدادت بعد الاختزال في حين ان المساحة السطحية لاوكسيد النحاس قد قلت وزاد معدل قطر المسامات. أظهرت عينات CuO-rGO مساحة سطحية متوسطة ذات قطر مسام مرتفع مقارنةً بـ CuO. كشف التحليل الطيفي للاشعة المرئية وفوق البنفسجية UV-visible ان جميع العينات لها فجوة طاقة مباشرة حيث كانت فجوة الطاقة للمركب النانوي CuO-rGO اقل اما فجوة الطاقة للمركب النانوي SnO2/ CuO-rGO فقد كانت اعلى قليل. كشفت خواص منحني ال I-V عن اتصال شوتكي لجميع العينات.
اظهرت فحوصات مستشعر الغاز ان اوكسيد النحاس كان الاقل حساسية لغازالامونيا بينما اوكسيد الكرافين المختزل اظهر حساسية عالية نسبيا في حين ان SnO2/rGO كان الاعلى حساسية. ان مستشعرات الغاز الاكثر انتقائية لغاز H2S هي CuO و SnO2/CuOوSnO2/rGO و SnO2/CuO-rGO المختزل لكن SnO2/rGO هو الاكثر حساسية لغاز H2S. ان افضل المستشعرات لكلا الغازين هو مستشعر SnO2/ CuO-rGO والتي تم تحسينها بعد اضافة اوكسيد الكرافين المختزل حيث استجابت بسرعة اكبر من العينات الاخرى.
Synthesis of SnO2 / CuO - rGO Nanostructures and Characterization of Their Gas Sensing Performance
Abstract
In this work SnO2 / CuO- rGO nanostructures have been prepared as gas sensor using different techniques. The rGO, and CuO nanostructures were prepared by hydrothermal method then deposited on glass substrate utilizing dip coating technique. The third layer of SnO2 was deposited on the thin film by pulsed laser deposition technique. The investigation of weight percentage of GO and annealing temperatures on the CuO-rGO nanocomposites were studied.
XRD results demonstrate that the reduction of GO has been done completely at 200 °C as preparation temperatures. Weak diffraction peaks related to rGO were observed in the CuO-rGO samples. The main diffraction peaks related to rGO, CuO, and SnO2 appeared in the three layers thin film. The results of TGA analysis showed that the rGO samples were more stable than GO and the stability of CuO-rGO nanocomposites which decreasing with increasing the amount of GO while the CuO sample showed higher stability. FTIR spectra for GO, rGO, CuO, SnO2, CuO-rGO samples showed many peaks corresponding to O-H, C-H, C=C, C=O=C aromatic, C-C, CO-H, C-H and Cu-O, Sn-O bonds. A slight decrease in the peak intensity has been noted in the CuO-rGO samples.
FESEM and TEM results illustrated that the GO displays overlapped folded stoked layers but rGO appears in a plate-like structure with curved textures with more pores. CuO samples exhibited a rod shape. CuO-rGO samples showed a rod and spherical like shape depending on the amount of GO in the nanocomposites. SnO2 appears in a spherical-like shape.
The EDS spectra of GO and rGO samples indicated that the atomic ratio of O:C in GO decreased as a result of the reduction of GO. The EDX characterization of the CuO samples revealed the presence of copper and oxygen. The EDX analysis of CuO- rGO samples showed that Cu, O, and C are the main elements for samples, and no other impurities. AFM results showed that the roughness of annealed GO thin film reduced after reduction but the surface roughness of annealed CuO thin film increased after increasing the preparation temperatures. High surface roughness was observed for annealed CuO -rGO thin films which were prepared at 200 °C.
The BET results demonstrated an increased in the surface area of GO after reduction but CuO samples showed low surface area with high pore diameter. CuO- rGO samples exhibited intermediate surface area with high pore diameter compared to CuO. All samples showed a direct band gap and UV-visible spectroscopy revealed a reduction in the energy gap of the CuO- rGO and a slight decrease was observing for the SnO2/CuO-rGO. I-V characteristics revels a Schottky contact for all samples.
Gas sensor measurements showed that the CuO sensors were least sensitive to NH3 gas, whereas rGO sensor shows relatively high sensitivity and the SnO2/rGO sensor has the highest sensitivity. The SnO2/ CuO- rGO, and SnO2/CuO, SnO2/rGO sensors were the most selective to H2S gas, whereas the SnO2/rGO sensor has the highest sensitivity. The best sensor toward both gases was SnO2/CuO- rGO which was improved after adding rGO, and it responded more quickly than the other samples.
