University of Kerbala
اسم الباحث : بدور علي محمد السماوي
الكلية : كلية العلوم
الاختصاص : علوم الكيمياء
سنة نشر البحث : 2018
تحميل الملف : اضغط هنا لتحميل البحث
يتكون الجزء العملي لهذا العمل من ثلاثة اجزاء. تضمن الجزء الاول تحضير كبريتيد الخارصين النانوي ومعدنة سطحه بالمنغنيز والكروم كل على انفراد او معا بطريقة الترسيب المصاحب.
يتضمن الجزء الثاني التحقق من خواص كبريتيد الخارصين التجاري والمحضر. حيث استخدمت تقنية الامتصاص الذري اللهبي لتخمين كون الفلزات حملت ام لا على سطح ZnS المحضر. تم الاستفادة من نتائج XRD لحساب معدل الحجم البلوري باستخدام معادلة شرر, اذ وجد تسلسل قيم الحجوم البلورية لكل العينات يتبع التسلسل :
commercial ZnS > prepared ZnS > Mn:ZnS:Cr(1) > Mn:ZnS:Cr(2) > Cr:ZnS> Mn:ZnS.
اشارت صور تحليل مجهر القوة الذرية الى كون اشكال النماذج المدروسة كانت شبه كرويه وكل جسيمة منها تحتوي تقريبا من 2.5 الى 6 بلورة .استعملت تقنية التفلور لقياس مقدار طاقة الفجوة للنماذج المدروسة، اذ وجد بان طاقة الفجوة تتناقص لأغلب النماذج مع زيادة معدل الحجم البلوري، اذ تقع قيمتها لكل العينات المدروسة ضمن مدى من3.260 الكترون. فولت الى3.577 الكترون. فولت.
ركز الجزء الثالث على دراسة العوامل المختلفة المؤثرة على الازالة اللونية للصبغة الفعالة السوداء 5 من محلولها المائي بوجود العوامل الضوئية المساعدة المدروسة وتشمل العوامل المدروسة: نوع الفلزات , وكمية العامل المساعد , الدالة الحامضية الابتدائية للمحلول, درجة الحرارة, العامل المؤكسد (بيرسلفات البوتاسيوم).
وجد ان افضل معدنة تمت على سطح كبريتيد الخارصين المحضر باستخدام الكروم وعند استخدام مزيج من المنغنيز والكروم معا في المزيج الثاني. عينت افضل كمية من كبريتيد الخارصين التجاري و من كبريتيد الخارصين المحضر المجرد و من كبريتيد الخارصين الممعدن بالكروم و من كبريتيد الخارصين الممعدن بمزيج من الكروم والمنغنيز معا فكانت 2.5 غم/100 مليلتر, 1 غم/100 مليلتر, 1غم/100 مليلتر, 1.5 غم/100 مليلتر على التوالي. لعبت عملية استخدام الدالة الحامضية دور فعال في عملية تحسين الازالة اللونية للصبغة، ووجد ان اعلى سرعة للتفاعل عند دالة حامضية لمحاليل الصبغة المحفزة ضوئيا لكبريتيد الخارصين التجاري، وكبريتيد الخارصين المحضر المجرد، وكبريتيد الخارصين المحضر الممعدن بالكروم، وكبريتيد الخارصين المحضر الممعدن بالكروم والمنغنيز معا تساوي الى (6.3,4.1,6.3,4.1 ) على التوالي.
تم التحقق من تاثير درجة الحرارة ضمن المدى من 283.15 كلفن الى 303.15 كلفن. اذ اشارت النتائج ان قيم طاقات التنشيط لجميع العينات المدروسة تقع ضمن المدى من 13.420كيلوجول لكل مول الى 42.35 كيلوجول لكل مول. علاوة على ذلك فقد حسبت الدوال الثرموديناميكية مثل , و و ΔG# لجميع العينات المدروسة، ووجد ان التفاعلات الضوئية باستخدام كبريتيد الخارصين التجاري وكبريتيد الخارصين المحضر الممعدن بالكروم هو باعث للحرارة, بينما يكون ماص للحرارة بحالة استخدام كبريتيد الخارصين المحضر وكبريتيد الخارصين المحضر والممعدن بمزيج من المنغنيز والكروم.
تعد عملية استخدام العامل المؤكسد مثل بيرسلفات البوتاسيوم مهم جدا في عملية زيادة سرعة التفاعل الضوئي وتقليل زمن التشعيع، لذا وجد ان افضل تركيز مستخدم من بيرسلفات البوتاسيوم يقع ضمن مدى من (7-8) ملي مول /لتر لكل النماذج المدروسة.
Preparation and Characterization of ZnS/Doped ZnS Nanoparticles for Dyes Photodegradation
In this work, the practical part consists of three parts, the first part deals with the preparation of ZnS as nanopowder and then loaded metals (Cr & Mn) on this surface by using co-precipitation method.
The second part is concerned with investigated the characteristics of prepared samples and a commercial ZnS. The atomic absorption analysis was used to estimate if the used metals loaded or not loaded on prepared ZnS. XRD data were useful to calculate the mean crystal size by Scherer equation. The mean crystal sizes for all samples are sequence:
Commercial ZnS > prepared ZnS > Mn:ZnS:Cr(1) > Mn:ZnS:Cr(2) > Cr:ZnS> Mn:ZnS.
The AFM images indicated that the shapes for all samples are semispherical and the no.of particles sizes for them contain (2.5-6) crystals. The fluorescence technique was employed to measure the Bg for all samples. The Bg values for most samples decreases with increasing the mean crystal sizes and the ranges of Bg for all studied were ranged (3.260-3.577) eV.
The third part focused on studying the effect of different parameters on photodecolorization of RB5 dye from aqueous solution on studied photocatalyst samples. The parameters include: type of metals, mass of catalyst, initial of pH of solution, temperature and oxidation agent (K2S2O8).
The best metallization on prepared ZnS are produced for Cr: ZnS, Mn: ZnS: Cr (2), hence, in this work these samples were studied and compared with prepared ZnS. The optimum dose of studied photo-catalysts such as commercial ZnS, prepared ZnS, prepared Cr:ZnS and prepared Mn:ZnS:Cr(2), that found equal to 2.5g, 1g, 1g, and 1.5 g respectively . The effect of initial pH is played a vital role to improve the photoreaction, and the maximum rates of reaction for commercial ZnS, prepared ZnS, prepared Cr:ZnS and prepared Mn:ZnS:Cr (2) was 4.1, 6.3, 4.1, and 6.3 respectively.
The effect of temperature was investigated at temperature range (283.15-303.15) K. The results were indicated that the activation energies for all studied samples are ranged (13.420-42.35) kJ mol-1. Moreover, the thermodynamics parameter such as , and ΔG# for all studied samples were calculated and found that the photoreaction is exothermic with using commercial ZnS, and prepared Cr: ZnS as photocatalyst. But the photoreaction is endothermic with using prepared ZnS and Mn:ZnS:Cr(2) as photocatalysts.
The oxidation agent such as K2S2O8 is very important to raise the rate of reaction and to decrease the illumination times, hence, the optimum concentration of K2S2O8 is ranged (7-8) mmoles/L with using all the studied samples
