تحضير ودراسة المتراكب النانوي (MoO3/TiO2) وتطبيقه في الازالة اللونية

رسالة ماجستير

اسم الباحث : اماني جبار عبيد

الكلية : كلية العلوم

الاختصاص : علوم الكيمياء

سنة نشر البحث : 2021

تحميل الملف : اضغط هنا لتحميل البحث

الخلاصة:

يتكون هذا المشروع من ثلاثة اجزاء رئيسية: يتضمن الجزء الاول تحضير ثالث اوكسيد الموليبدينوم α-MoO3 كاحزمة نانوية باستعمال طريقة الهيدروثيرمل. اذ تم بهذه الطريقة التحكم بابعاد المادة المحضرة بوساطة التفاعل بينNa2MoO4.2H2O)) كمادة بادئة وحامض الهدروكلوريك المخفف (HCl). تم تحضير المتراكب النانوي بنسبة وزنية 0.25 (MoO3) :(9.75 (TiO2 باستخدام تقنية الموجات فوق الصوتية ، والتي تعتبر طريقة سريعة ، وبسيطة، و صديقة للبيئة. الجزء الثاني يتعامل مع توصيف المحفزات المحضرة α-MoO3 , والمتراكب النانوي α-MoO3/TiO2 والتجاري TiO2.حيث تم مطابقة نتائج تحليل حيود الاشعة السينية للمحضر α-MoO3ومتراكبه مع TiO2 وتأكيد تحضيرها بنجاح بناءا على ظهور قمم شديدة القوة عند مؤشرات ميلر (020), (040), و(060). وأشار تحليل المجهر الالكتروني الماسح الى شكل α-MoO3 ووجد انه بهياة أحزمة نانوية، بينما كانت أشكال TiO2 والمتراكب النانوي شبه- كروية وتجمعات شبه-كروية على التوالي. ومن خلال اطياف الاشعة تحت الحمراء تم تأكيد تحضير α-MoO ومتراكبه النانوي α-MoO3/TiO2 نتيجة ظهور قمم من روابط الاوكسجين- فلزعند 675 cm-1 تعود الى Ti-O وعند 559 cm-1 تعود الى Mo-O. وتم حساب فجوة الحزمة Bg)) بواسطة معادلة Tauc ووجد انه جميع المحفزات المستخدمة هي محفزات ضوئية، واتضح انه TiO2 التجاري ومتراكبه النانوي لهما حزمة فجوة غير مباشرة، بينما α-MoO3 المحضر لديه حزمة فجوة مباشرة، اذ كانت قيم حزمة الفجوة للمحفزات الضوئية تساوي 2.8 eV, 2.95 eV, 3 eV على التوالي. الجزء الثالث ركز على قدرة وأختبار كفاءة المحفزات الضوئية α-MoO3, TiO2, و متراكبه النانوي α-MoO3/TiO2 على أزالة لون صبغة الكلورازول السوداء BH كنموذج للدراسة. تم دراسة تأثير العوامل المختلفة على الأزالة اللونية للصبغة بأستخدام المحفزات الضوئية TiO2 ومتراكبه النانوي α-MoO3/TiO2 . حيث تتضمن العوامل المستخدمة كمية المحفز الضوئي، ودرجة الحرارة، والدالة الحامضية الابتدائية للمحلول. كما تم احتساب العوامل الثرموديناميكية بأستخدام معادلة Arrhenius ومعادلة Eyring-Polanyi ومعادلة Gibbs حيث تم اثبات بأن هذا التفاعل الضوئي هو باعث للحرارة، و أقل عشوائية ، وغير تلقائي مع استخدام TiO2 ، بينما مع أستخدام المتراكب النانوي α -MoO3/TiO2 يكون التفاعل ماص للحرارة، و أقل عشوائية، وغير تلقائي. اذ تم الحصول على اقصى فعالية لأزالة اللون ضوئيا بأستخدام المتراكب النانوي MoO3/TiO2-α ويعزا سبب ذلك الى زيادة حموضة MoO3-α بعد دمجه في الشبكة البلورية من .TiO2حركيا يعد هذا التفاعل الضوئي تفاعل درجة اولى كاذبه بالاعتماد على صبغة كلورازول السوداء BH.

Preparation and Study of MoO3/TiO2 Nano-composite and Application in Decolorization

Summary:

        This project consists of three main parts: Part one includes the preparation of molybdenum trioxide as α-MoO3 nanobelts using a hydrothermal method. In this way, the dimensions of the prepared material were controlled by the reaction between sodium molybdate dihydrate as a precursor and dilution HCl.

The α-MoO3/TiO2 nanocomposite was prepared in a w/w ratio of 0.25 (α-MoO3): 9.75 (TiO2) using  ultrasonic waves technique, which is fast, simple, and regarded as a friendly environment method. Part two deals with the characterization of prepared α-MoO3, α-MoO3/TiO2 nanocomposite, and commercial TiO2. The XRD analysis conformed that the α-MoO3 and its nanocomposite with TiO2 are successfully prepared based on appeared the strong intensity peaks at miller indicates (020), (040), and (060). SEM analysis indicated the shape of prepared α-MoO3 and found to be nanobelts, while the shapes of TiO2 and α-MoO3/TiO2 nanocomposite are semi-spherical and semi-spherical agglomerate respectively . The FT-IR spectra were confirmed to synthesis the α-MoO3 and α-MoO3/TiO2 nanocomposite with appeared the peaks of metal-oxygen bonds at 675 cm-1 for Ti-O and at 559 cm-1 for Mo-O. The calculated band gaps (Bg) by the Tauc equation detected that all the catalysts are a photocatalyst, and demonstrate the commercial TiO2 and the nanocomposite are having an indirect band gap, but the α-MoO3 is having a direct band gap with 3 e V, 2.95 e V, and 2.8 eV respectively. Part three focuses on the ability and tests their efficiency of the α-MoO3, TiO2, and its nanocomposite α-MoO3/TiO2 on the decolorization of chlorazol black BH dye as a studied model. The influence of different parameters on photo-decolorization of chlorazol black BH dye by using the commercial TiO2, prepared α-MoO3/TiO2 nanocomposite was illustrated. The parameters include the dose of photocatalysts, temperature, and initial pH of the solution. The thermodynamic parameters were calculated using the Arrhenius equation, the Eyring-Polanyi equation, and the Gibbs equation proved this photoreaction is an exothermic, less random, and nonspontaneous reaction using TiO2, while with using α-MoO3/TiO2 nanocomposite is endothermic, less random, and nonspontaneous reaction. The activity of photodecolorization for chlorazol black BH dye obtained to be maximum with the using the prepared α-MoO3/TiO2 nanocomposite that leads to increase the acidity of α-MoO3 after incorporated the α-MoO3 in the crystal lattice of TiO2. This photoreaction follows the pseudo-first-order kinetics dependent on chlorazol black BH dye.