استخلاص و تقييم لمركبات السيلكون من تربة محلية‘ استخلاص ايون الحديد الثلاثي من محاليله المائية وتطبيقاته المختلفة

رسالة ماجستير

اسم الباحث : زهراء عبد الصاحب قاسم الساعدي

اسم المشرف : "أ. د. أحمد فاضل خضير أ.م. د. اثير حسن ياس "

الكلمات المفتاحية :

الكلية : كلية العلوم

الاختصاص : علوم الكيمياء

سنة نشر البحث : 2025

تحميل الملف : اضغط هنا لتحميل البحث


الخلاصة:
تم استخلاص السيليكا بنجاح من عينات تربة محلية مختارة من مناطق مختلفة من مدينة كربلاء باستخدام طريقةSol-Gel حيث كانت طريقة الاستخلاص بسيطة وصديقة للبيئة. بعد ذلك تم تخليق السيلكا العضوية (1-نيتروزو-2-نفثال السيليكا) من تفاعل السيليكا المستخلصة من العينة الرملية مع كاشف مخلبي عضوي (1-نيتروزو-2-نفثال).ثم تم تشخيص السيليكا ومركب السيليكا العضوية بتقنيات مختلفة مثل EDX) , SEM, BET , AFM , XRD ,FTIR و.(TEM.وتبين من خلال قياس EDX أن التربة الرملية تحتوي على نسبة عالية من السيليكا . تم استخدام تقنية SEM لدراسة مورفولوجيا السيليكا والسيليكا العضوية. أظهرت تقنية XRD أن السيلكا والسيلكا العضوية ذات قمم عريضة تدل على انها ذات طبيعة غير بلورية ووجود بعض القمم الحادة في السيليكا العضوية تدل على وجود الكاشف العضوي. تحليل FTIR أظهر المجاميع الوظيفية في السيليكا السيليكا العضوية هي السيلوكسان السيلانول في السيليكا. وأكدت مساحة سطح وحجم مسام السيليكا والسيليكا العضوية باستخدام تقنية BET أن كليهما يتميز ببنية مسامية متوسطة. علاوة على ذلك، اظهرت كل من قياس TEM) ,AFM) البنية الداخلية وخشونة سطح للسيليكا والسيليكا العضوية. تم استخدام السيليكا والسيليكا العضوية بنجاح كطور صلب لطريقة الاستخلاص بالطور الصلب المتشتت وتم تطبيقها بنجاح لاستخلاص معقدات الحديد من محاليلها المائية وتم دراسة الظروف الفيزيائية والكيميائية للاستخلاص حيث تم فصل معقد الحديد باستخدام السيلكا والسيلكا العضوية عند الظروف المثلى للقياس (وسط متعادل، وتركيز الكاشف 0.04 مول/لتر، ، ودرجة حرارة ٤٠ – ٣٥ درجة مئوية، وزمن التحريك 15 دقيقة) حيث تم الحصول على نسبة استخلاص معقد الحديد باستخدام السيلكا 99.5 % بينما نسبة الاستخلاص باستخدام السيلكا العضوية 87 %. كما تم تطبيق الطريقة بنجاح على عينات صيدلانية تحتوي على أيونات الحديد وهذا يوكد انها طريقة دقيقة وذات انتقائية وتحسسية عالية ،سهلة وسريعة.

Extraction and Evaluation of Silicon Compounds from Local Soil, Extraction of Iron (III) Ions from Aqueous Solution and Their Analytical Application

Abstract
Silica was successfully extracted from selected local soil samples from different areas of Karbala city using Sol-Gel method. The extraction method was simple and environmentally friendly. Organosilica (1-nitroso-2-naphthal silica) was then synthesized by reacting the extracted silica from the sand sample with an organic chelating reagent (1-nitroso-2-naphthal). The silica and organosilica compounds were then characterized using different techniques such as EDX, SEM, BET, AFM, XRD, FTIR, and TEM. EDX measurement revealed that the sandy soil contains a high percentage of silica. SEM technique was used to study the morphology of silica and organosilica. XRD technique showed that the silica and organosilica had broad peaks indicating their non-crystalline nature, while the presence of some sharp peaks in the organosilica indicated the presence of the organic reagent. FTIR analysis revealed the functional groups in silica, organosilica, siloxane, and silanol in silica. The surface area and pore volume of silica and organosilica using BET confirmed that both are characterized by mesoporous structures. Furthermore, transmission electron microscopy (TEM) and atomic force microscopy (AFM) images provided insights into the internal structure and surface roughness of silica and organosilica. Silica and organosilica were successfully used as the solid phase for the dispersed solid-phase extraction method and were successfully applied to extract iron complexes from aqueous solutions. The physicochemical conditions of the extraction were studied. Iron complexes were separated using silica and organosilica under the optimum conditions (neutral medium, reagent concentration 0.04 mol/L, temperature 35 and 40°C respectively, and stirring time 15 min). The iron complex extraction rate at 99.5% of silica was higher than used 87% with organosilica due to the surface properties of silica and organosilica. The method was also successfully applied to pharmaceutical samples containing iron ions, and the value of this confirms that it is an accurate, selective, sensitive, easy and fast method.