University of Kerbala
اسم الباحث : احسان مهدي شهيد
الكلية : كلية العلوم
الاختصاص : علوم الكيمياء
سنة نشر البحث : 2013
تحميل الملف : اضغط هنا لتحميل البحث
كروموتوكرافيا الطور العكوس السائلة عالية الدقة طريقة تم تطويرها بنجاح لتقدير مزيج من اربعة أدوية هي كلورفينرامين ماليت ، باراسيتامول ، فنيل بروبانول أمين هايدروكلوريد و الكافائين بشكل آني. وقد وجد ان الطريقة بسيطة وحساسة وسريعة ودقيقة. تحقق الفصل باستخدام عمود فصل نوع 2-Inertsil ODS وبابعاد (250 ملم 4.6 X ملم، وقطر جزيئة قدره 5 ملي مايكرو ) وبدرجة حرارة 25 مº . الطور المتحرك المستخدم هو مزيج من اسيتانيتريل – ماء – ميثانول – اورثوفوفسفوريك اسيد (1 مولاري ) تراي اثيل أمين – هكسان سلفونيك اسيد ( 14 ملي مول لتر-1) كزوج ايوني- وبنسب حجمية ( 15: 75: 10: 0.5 : 0.3: 4 ) على التوالي وتم تعديل الدالة الحامضية ( pH) الى 2.8 باستخدام حامض السلفونيك المخفف. تم استخدام نظام جريان بسرعة ا مل / دقيقة ( لمدة 5 دقيقة) الى 1.7 مل ا دقيقة ( بعد 5 دقيقة) لغاية 8 دقيقة وباستخدام كاشف الاشعة فوق البنفسجية وبطول موجي قدره 220 نانومتر. زمن الاحتجاز للكلورفينرامبن ماليت، باراسيتامول، فنيل بروبانول امين هايدروكلوريد والكافائين هو ( 3.423 ، 5.627 ، 6.052 و 7.690 ) دقيقة على التوالي. تم تقييم الطريقة عن طريق حساب الخطية، الدقة، الاستعادة، التوافقية، حد الكشف، حد القياس الكمي والمتانة. الطريقة المقترحة كانت خطية ضمن حدود تراكيز (50-1) مايكروغرام / مل بمعامل ارتباط 0.9999 ،(500-1 ) مايكروغرام/ مل بمعامل ارتباط 0.9999 ، (200 – 1) مايكروغرام/ مل بمعامل ارتباط 0.9998 و (150- 1) ميكروغرام / مل بمعامل ارتباط 0.9998 للكلورفينرامين ماليت ، باراسيتامول، فتيل بروبانول امين هايدروكلوريد و الكافائين على التوالي . ان تقييم الطريقة اعطى مستويات ممتازة للدقة والتوافقية مع مدى واطئ لمعيار الخطأ النسبي (1.5% >) ونسب استعادة ممتازة (101.650 -101.640) % ٠(99.484 100.350)% ‘ (100.751 -100.840)% و ( 100.461 — 98.075)% للكلورفينرامين ماليت ، باراسيتامول ، فنيل بروبانول امبن هايدروكلوريد و الكافائين على التوالي. حدود الكشف لآدواض( 0.516 ، 0.425 ، 0.466 و0.683 ) مايكرو غرام/ مل اما حدود الكشف الكمية ض ( 1.720 ، 1.416 ، 1.552 و 2.277) مايكروغرا’م / مل للكلورفينرامين ماليت ، باراسيتامول ، فنيل بروبانول امين هايدروكلوريد و الكافانين على التوالي. كما تمت دراسة تاثير الدالة الحامضية، درجة الحرارة، حجم النموذج المحقون و سرعة الجريان على عملية الفصل. تم اختيار الدالة الحامضيه 2.8 ،
درجة الحرارة 20 مه ، الحجم المحقون 20 مايكرولتر للعمل الحالي. نتاتج هذه الدراسة اثبتت ان هذه الطريقة يمكن تطبيقها بنجاح لغرض تقدير اللكلورفينرامين ماليت ، باراسيتامول ، فنيل بروباتول امين هايدروكلوريد و الكافائين في المستحضرات الصيدلانية.
Simultaneous determination and validation of Chlorpheniramine Maleate, paracetamol, Phenylpropanolamine Hydrochloride and Caffeine in Solid Pharmaceutics by using reveres phase high performance liquid Chromatography (RP-HPLC).
The simultaneous determination of Chlorpheniramine maleate (CPM), Paracetamol (PAR), Phenylpropanolamine hydrochloride (PPA) and Caffeine (CAF) was determined by Reversed phase High-Performance Liquid-Chromatography (RP-HPLC).The main advantages of this method are: simply, sensitive, rapid and accurate . The separation was achieved by using ODS2-C18 (250 mm x 4.6mm, 5um par analytical column at oC; the mobile phase was acetonitrile- water –
methanol- orthophosphoric acid (1M)- triethylamine and hexanesulfonic acid (14mmole L-1) as ion pair with the volume ratio (v/v) of (15:75:10:0.5:0.3:4) ; respectively, adjusting pH to 2.8 orthophosphoric acid ; flow programming was applied from 1mL/min (in 0-5 min) to 1.7 mL/min (after 5 min) till 8 minusing UV detection at nm. The retention time of CPM, PAR, PPA and CAF were found to be (3.423, 5.627, 6.052 and 7.690) min; respectively. The validity of the proposed method was evaluated by determining the value of linearity, accuracy, recovery, precision, limit of detection, limit of quantitation and
robustness. It was found that the values of linearity and correlation coefficient of developed method were (1-50) μg/mL (R2 = 0.9999), (1-500)
μg/mL (R2 = 0.9999), (1-200) μg/mL (R2 = 0.9998) and (1-150) μg/mL (R2= 0.9998) for CPM, PAR, PPA and CAF; receptively. The validation
methods provided excellent levels of precision and accuracy with lower range of R.S.D.% (< 1.5%) and perfect range of percentage recoveries (101.650-101.640)%, (100.305-99.484)%, (100.840-100.751)% and (98.075-100.461)%, for CPM, PAR, PPA and CAF, receptively. limit of
detection and limit of quantitation were found to be (0.516, 0.425, 0.466 and 0.683) μg/mL and (1.720, 1.416, 1.552 and 2.277) μg/mL for CPM,
PAR, PPA, and CAF; respectively. The effect of pH, temperature, volume injected and flow rate was also determined. pH (2.8) , Temperature
(25oC ), volume injected (20 μl) were selected for the present work. The results in this study show that the proposed method was successfully
applied to estimate the CPM, PAR, PPA and CAF in pharmaceutical preparation.
