University of Kerbala
اسم الباحث : رجوان عبد الجبار غزاي
الكلية : كلية العلوم
الاختصاص : علوم الكيمياء
سنة نشر البحث : 2013
تحميل الملف : اضغط هنا لتحميل البحث
حضرالليكند الجديد2-[4-hydroxy phenyl)azo] 4,5-diphenyl imidazole بواسطة مزج محلول كلوريد الديازونيوم مع ال 4,5-diphenyl imidazole . الليكند المحضر شخص بواسطة طيف الاشعة تحت الحمراء وطيف الاشعة المرئية – فوق البنفسجية وبتحليل العناصر C.H.N. الفضة الاحادي يكون معقد ذو لون برتقالي عند الطول الموجي الاعظم lmax =514 وبينما يعطي النيكل معقد ذو لون احمر عند الطول الموجي الاعظم lmax =540 . تمت دراسة الظروف المثلى لتكوين المعقدين فوجد ان افضل دالة حامضية لمعقدي الفضة وللنيكل هي 4و9 على التوالي مع بقاء المعقدين ثابتين لاكثر من 24 ساعة عند تلك الدالة الحامضية. كما ودرست نسبة الكاشف الى الفلز بواسطة طريقتي جوب والنسب المولية وكانت نسبة الليكند الى الفلز1:2. حسبت الدوال الثرموديناميكية ΔS, ΔG و ΔH و بينت النتائج ان التفاعل بين الليكند وكل من ايوني الفضة والنيكل هي تفاعلات باعثة للحرارة وهذا يدل على زيادة في تكوين المعقد مع الانخفاض في درجات الحرارة. وان قيمة ثابت الاستقرارية هي 1.520×109 و 4.150×109 للفضة والنيكل على التوالي, وهذا يدل على الاستقرارية العالية للمعقدين. ايون الفضة يخضع لقانون لامبرت – بير في مدى من التراكيز (0.372×10ˉ⁵-4.09×10ˉ⁵)M وكان حد الكشف (1.91×10-6 M) مع امتصاصية مولارية مقدارها (0.22×10⁴ L.molˉ¹.cmˉ¹) وحساسية ساندل (0.049µg.cmˉ²) . ايون النيكل يخضع لقانون لامبرت –بير ضمن مدى من التراكيز(0.681×10ˉ⁵-8.177×10ˉ⁵)M وكان حد الكشف(3.14×10-6M ), مع امتصاصية مولارية(0.24×10⁴ L.molˉ¹.cmˉ¹) وكانت حساسية ساندل (0.025µg.cmˉ²µg.cmˉ²) . درست تاثيرات مختلفة على تكون المعقدات منها تأثير اضافة الايونات الموجبة والسالبة وعوامل الحجب وتغير تركيز الليكند وتعاقب الاضافة وتاثير درجة الحرارة. كما ودرست بعض الخواص الفيزياوية للمعقدين مثل التوصيلية, درجة الانصهار وقابلية ذوبانية المعقدين في مذيبات مختلفة . شخصت المعقدات المحضرة بواسطة طيف الاشعة تحت الحمراء وطيف الاشعة المرئية – فوق البنفسجية. كان الانحراف القياسي النسبي (1.129-2.18)% و (1.439-2.787)% لكل من الفضة والنيكل على التوالي. اختبرت هذه الطريقة التحليلية بواسطة تقدير الفضة في حشوة الاسنان وتقدير النيكل في عينة من ماء جدول الحسينية والنتائج المستحصلة تبين ان هذه الطريقة حساسة وسريعة وغير مكلفة في تقدير كل من الفضة والنيكل
Preparation and Identification of Azo Reagent to Determine Ag(I) and Nickel(II) Ions as a Complex by using Spectrophotometric Method
A new reagent, 2-[4-hydroxy phenyl)azo] 4,5-diphenyl imidazole,[HPAI]
was prepared by mixing a diazonium salt solution of chloride with 4,5-diphenyl imidazole. The prepared reagent was used to prepare the two complexes, silver(I)(orange) and nickel(II)(red) complexes at lmax =514 and lmax =540, respectively. The characterization of prepared complexes was evaluated by using available techniques such as FT-IR, UV-Visible and C.H.N. analysis. In this study, the optimum conditions such as pH, reagent concentration, stability constant, linearity, limit of detection, molar absorptivity, sandel’s sensitivity and thermodynamic functions were under taken for the two complexes. Firstly, the results show that the metal to reagent ratio for the two complexes was (1:2;M:L). Secondly, the reaction between Ag(I) and Ni(II) ions with the reagent was exothermic which lead to increase the production of complex. Finally, the value of pH, stability constant, linearity, detection limit, molar absorptivity, and sandel’s sensitivity for Ag(I) and Ni(II) complexes was found to be (4, 1.520×109, (0.372×10ˉ⁵- 4.09×10ˉ⁵)M, 1.91×10-6 M, (0.220×10⁴ L.molˉ¹.cmˉ¹ and 0.049µg.cm¯²) and (9, 4.150×109, (0.681×10ˉ⁵-8.177×10ˉ⁵)M , (3.14×10-6 M), (0.240×10⁴ L.molˉ¹.cmˉ¹) and 0.025µg.cmˉ²), respectively. Furthermore, the effect of temperature, masking agents and sequence of addition was also studied. Moreover various conductivity, melting point and the stability in different solvent were determined for the prepared complexes. The precision level of an instruments was checked by using the relative standard deviation (%RSD). In general, good level of precision were obtained with perfect rang of %RSD (1.129-2.180)%, and (1.439-2.787)% for Ag(I) and Ni(II), respectively. The study was applied by determing the levels of silver in certified reference material, namely dental filling.
